Study of extraction conditions for pesticides from the pyrethroids group from rape-seed oil.

W ostatnich latach z powodu dużej intensyfikacji pól uprawnych zwiększyła się ilość stosowanych pestycydów, w tym wykorzystywanych w ochronie rzepaku, który jest najczęściej uprawianą rośliną oleistą w Polsce. Pyretroidy należą do podstawowych insektycydów używanych w ochronie rzepaku. Zdolność pestycydów do biomagnifikacji jest szczególnie niebezpieczna dla zdrowia człowieka i dlatego ważnym jest aby monitorować pozostałości pestycydów w żywności. Założeniem pracy było zbadanie i opracowanie optymalnych warunków izolacji siedmiu pyretroidów z matrycy oleju rzepakowego, celem ich dalszego oznaczenia metodą chromatografii gazowej z tandemową detekcją mas. Izolację badanych pestycydów prowadzono z wykorzystaniem grafenu jako sorbentu w połączeniu z techniką dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej. Jako najlepsze warunki ekstrakcji wybrano dodatek do próbki oleju (1g) zawiesiny grafenu w acetonitrylu (w przeliczeniu 16,5 mg grafenu), ze wspomaganiem energią ultradźwiękową. W zoptymalizowanych warunkach wyznaczono wydajność oraz powtarzalność ekstrakcji wybranych pestycydów na dwóch poziomach ich stężeń: 10 i 50 ng w 1 g oleju. Wyniki otrzymane opracowaną metodą ekstrakcji porównano z rezultatami uzyskanymi konwencjonalnie stosowaną w analizie pestycydów metodą ekstrakcji QuEChERS.In recent years, due to high intensification of farmlands the pesticide use has been increased, including the pesticides employed for the protection of rape, which is the mostly cultivated oil plant in Poland. Pyrethroids belong to fundamental insecticides used in the protection of rape. The ability of pesticides to biomagnification is particularly dangerous to human health and therefore it is so important to control pesticide residues in food. The assumption of the work was to study and elaboration of optimal conditions for the isolation of seven pyrehtroids from a rapeseed oil matrix for their further determination by gas chromatography with tandem mass spectrometric detection. Isolation of pesticides was performed using graphene sorbent in combination with the dispersion solid phase extraction technique. As the best extraction conditions, addition of acetonitrile graphene suspension (16.5 mg graphene) to the 1g oil sample assisted with ultrasonic energy were selected. Under optimal conditions the efficiency and reproducibility of the extraction recovery at two concentration levels: 10 and 50 ng/g (oil) were determinated. The obtained extraction results were compared with those obtained by QuEChERS method which is conventionally used in the analysis of pesticides