The intercalation of hydrogel structures to the interlayers of raw layered silicate as a starting point for obtaining active copper catalysts for the complete oxidation of toluene

Celem przedstawianej pracy jest opracowanie metody syntezy katalizatorów tlenkowych na osnowie eksfoliowanych glinokrzemianów warstwowych, w których nanometryczne klastery tlenku miedzi (II) są zdyspergowane na powierzchni rozwarstwionego materiału glinokrzemianowego. Nanokompozyty na bazie poli(kwasu akrylowego) (PAA) otrzymano metodą polimeryzacji in situ. W syntezie materiałów kompozytowych zastosowano różną ilość PAA (20-50% wag.) oraz stałą ilość środka sieciującego i inicjatora (1% mol. względem monomeru). Następnie przeprowadzono sorpcję kationów miedzi z roztworów azotanu (V) miedzi (II) o różnych stężeniach (0,005 M, 0,01 M, 0,02 M) przy (pH=5 lub pH=6) i bez kontroli pH roztworu. Materiały zawierające zaadsorbowane kationy Cu(II) poddano kalcynacji w temperaturze 550°C w atmosferze powietrza, co pozwoliło na usunięcie templatu polimerowego. Badania metodą spektroskopii w podczerwieni potwierdziły obecność polimeru w próbkach oraz określiły naturę oddziaływania łańcuchów polimerowych z powierzchnią montmorylonitu. Technika proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej uwidoczniła rozwarstwiewnie materiału glinokrzemianowego następujące wskutek sorpcji różnych ilości kationów miedzi (II) przy kontrolowanym pH. Preparaty kalcynowane zbadano przy pomocy spektroskopii UV-ViS-DRS oraz przetestowano w roli katalizatorów procesu utleniania toluenu. Stwierdzono, że najwyższą aktywność wykazuje preparat MMT-PAA 50% 300 mL-Cu, na którego powierzchni tlenek miedzi występuje w postaci klastrów.The aim of the study was to develop the method of synthesis of oxide catalysts on the basis of exfoliated layered silicates, in which copper oxide (II) nanoclusters are highly dispersed on the surface of the aluminosilicate materials. Nanocomposites based on poly (acrylic acid) (PAA) were prepared by the in situ polymerization. In the synthesis of composite materials various amounts of PAA (20-50% wt.) and a constant amount of the crosslinking agent and initiator (1% mol. relative to the monomer) were used. The sorption of copper cations from solutions of copper (II) nitrate (V) at different concentrations (0,005 M, 0,01 M, 0,02 M) and different pH (pH = 5, pH = 6, without pH control) was carried out. Materials containing adsorbed Cu (II) cations were subjected to calcination at a temperature of 550 ° C in air which allowed for removal of polymeric template. Studies by infrared spectroscopy (FTIR-DRIFT) confirmed the presence of polymer in the synthesized samples and determined the nature of the interaction of polymer chains with the surface of MMT. The technique of powder X-ray diffraction (XRD) revealed the exfoliation of aluminosilicate as a result of sorption of various amounts of copper (II) cations at a controlled pH. Calcined preparations was characterized by means of UV-ViS-DRS and tested as catalysts in the total oxidation of toluene. The highest activity was attained for the MMT-PAA 50% 300 mL-Cu sample with the copper oxide clusters on its surface