Detemination of ammonium nitrogen by continous flow analysis (CFA) applying micro-distillation with use of Sun++ analyzer

W pracy tej przedstawiono zautomatyzowaną metodę spektrofotometrycznego oznaczania jonów amonowych i amoniaku wykorzystującą technikę rozdzielania składników próbki. Jednostka do mikro-destylacji, wykonana całkowicie ze stali nierdzewnej, włączona została do systemu analizy z ciągłym przepływem (CFA). Dzięki procesowi destylacji, oznaczanie amoniaku jest wolne od interferencji. Metoda ta jest oparta na reakcji Berthelota, w której amoniak, uprzednio oddestylowany ze strumienia zalkalizowanej próbki, reaguje z salicylanem i dichloroizocyjanuranem sodu, dając błękit indofenolowy, którego intensywność zabarwienia mierzona jest przy 600 nmW pracy opisane są szczegóły optymalizacji systemu, łącznie w wynikami testów na liniowość, powtarzalność, limit detekcji, dokładność oraz odzysk. Opracowana metoda została z powodzeniem zastosowana do analizy ścieków oraz ekstraktów tytoniu i porównana z metodą wykorzystującą dialityczne oddzielenie amoniaku od matrycy próbki. Wszystkie badania przeprowadzono w głównym laboratorium firmy Skalar Analytical BV w Bredzie, Holandia.In this paper an automated separation technique for the spectrophotometric determination of ammonium and ammonia in routine laboratory is presented. The micro-distillation unit constructed entirely of stainless steel was incorporated into the continuous flow system (CFA). Due to the distillation process, ammonia is determined interference free. The method is based on the Berthelot reaction of ammonia, previously distilled from alkaline sample stream, with salicylate and dichloroisocyanurate to form an indophenol blue, whose colour intensity was measured at 660 nm. Details of system optimization are described, along with results of linearity, precision, detection limit, accuracy and recovery tests. The proposed method was successfully applied to analysis of wastewater and tobacco extract samples and compared with that based on dialytic separation of ammonia. All experiments were carried out in the main laboratory of Skalar Analytical BV in Breda, the Netherlands