Ultrasound in Characterization of Rocks and Ceramics and in Crystallization Control

Deep continental drilling is a fundamental tool for obtaining detailed information about the composition, structure and physical conditions of the Earth’s crust. A drill hole allows direct access to rock under in situ conditions and retrieval of core samples that can be investigated in laboratory. In order to get reliable estimates for geophysical properties of rock samples, the seismic velocity measurements should be performed under pressure. An apparatus was built that could be used to determine ultrasonic (1 MHz) longitudinal and shear wave velocities (Vp and Vs) in rock samples under uniaxial compression that resembles conditions in the crust down to 11 km depth. Rock samples from Outokumpu deep drill hole (2516 m) were analyzed to characterize the geophysical nature of the Precambrian crustal section in Eastern Finland. Velocities varied according to the mineral composition, lithology, porosity and microcracks. The core velocities increased with increasing pressure due to microcrack closure. The results agreed with the down-core direction velocities of samples from the same core section measured under triaxial compression using a multi-anvil apparatus to some extent. The obtained geophysical parameters can be used to refine the interpretation of the seismic reflection survey data, such as the data from Finnish Reflection Experiment (FIRE) project. One of the FIRE survey lines crossed the Outokumpu area. The stress field in Fennoscandian crust consists of the weight of the overburden (26 MPa/km) and from a horizontal stress state arising from the Mid-Atlantic ridge push. The vertical stress exceeds the horizontal stresses at ~1 km depth. The crust exhibits velocity anisotropy that is strongly related to foliation and, in the case of retrieved core samples, to oriented microcracks. Because of seismic velocity anisotropy and the crustal stress-field, velocities should be measured in three dimensions under controlled tri-axial pressure, which is difficult with uniaxial apparatus. A multi-anvil apparatus was built to measure Vp and Vs (0° and 90° polarization) in three orthogonal directions of cube shaped samples under triaxial compression. Samples from the FIRE survey line were measured with the apparatus. Ultrasonic velocity measurements were also used to determine the porosity of custom-made ceramic samples. At 4-33% porosity the velocity decreased linearly with increasing porosity for both Vp and Vs. Material crystallinity is often a required property of the intermediate or end product in pharmaceutical manufacturing. Material can exhibit more than one crystal structure i.e. polymorph. While chemically identical the different lattice structure of an active pharmaceutical ingredient (API) results in different physicochemical properties. Polymorphism can significantly affect properties such as bioavailability, solubility and dissolution rate. These properties are also affected by the particle size, which is highlighted in case of nanoparticles. Besides using ultrasound to measure material properties, ultrasound was used in semi-batch crystallizer to initiate nucleation and control polymorphism and size of L-glutamic acid. Ultrasound-initiated nucleation produced pure (> 99.5 wt%) α-polymorph in controlled supersaturation conditions and reduced the particle size.Syväkairauksella saadaan tietoa maankuoren koostumuksesta, rakenteesta ja vallitsevista fysikaalisista olosuhteista. Syväreiästä voidaan kerätä kairanäytteitä, joiden mekaanisia ominaisuuksia voidaan tutkia ultraäänellä. Seismisten äännenopeuksien luotettava määrittäminen vaatii mittausten tekemistä paineen alla. Tutkimusta varten rakennettiin laite, jota käytettiin ultraäänen (1 MHz) pitkittäisen ja poikittaisen etenemisnopeuden (Vp ja Vs) määrittämiseksi kivinäytteissä yksiakselisen puristuksen aikana, joka vastasi maankuoren olosuhteita jopa 11 km:n syvyydessä. Outokummun syväreiästä (2516 m) kerättyjä kairanäytteitä analysoitiin maankuoren geofysikaalisten ominaisuuksien selvittämiseksi. Nopeudet vaihtelivat mineraalikoostumuksen, litologian, huokoisuuden ja mikrohalkeamien mukaan. Äänen nopeudet kasvoivat paineen kasvaessa mikrohalkeamien sulkeutumisen vuoksi. Sylinterin mallisista kivinäytteistä määritettyjä nopeuksia verrattiin muualla mitattuihin, samasta syväreiän osasta oleviin kuution muotoisiin näytteisiin. Nämä oli mitattu laitteessa, jossa nopeusmittaus ja puristus tapahtuivat kolmessa kohtisuorassa suunnassa. Verrattaessa tuloksia, paras vastaavuus havaittiin kairaussuunnassa. Saatujen geofysikaalisten parametrien avulla voidaan parantaa syväseismisten luotausten tulkintaa. Yksi heijastusseismisen luotaushanke FIRE:n (Finnish Reflection Experiment) luotauslinja kulki Outokummun alueella. Maankuoren jännitystila koostuu vaaka- ja pystysuuntaisista komponenteista. Kiven liuskeisuus ja suuntautuneet mikrohalkeamat aiheuttavat seismisen nopeuden anisotropiaa. Seismisen nopeuden anisotropian ja maankuoren jännityskentän vuoksi nopeudet tulisi määrittää kolmeen suuntaan näiden mukaisen puristuksen aikana. Tätä varten rakennettiin laite, jolla voitiin mitata Vp ja Vs (0 ° ja 90 ° polarisaatio) kuution muotoisista näytteistä. Sillä mitattiin FIRE-mittauslinjalta kerättyjä näytteitä. Ultraääninopeusmittauksia käytettiin myös keraamisten näytteiden huokoisuuden määrittämiseen. Huokoisuuden ollessa 4-33% ultraäänen pitkittäinen ja poikittainen etenemisnopeus pieneni lineaarisesti huokoisuuden kasvaessa. Lääkevalmisteiden ainesosien tulee usein olla kiteisiä. Saman aineen eri kiderakenteilla eli polymorfeilla on erilaiset ominaisuudet, kuten biologinen hyötyosuus, liukoisuus ja liukenemisnopeus. Näihin ominaisuuksiin vaikuttaa myös hiukkaskoko, joka korostuu nanohiukkasten tapauksessa. Sen lisäksi, että ultraääntä käytettiin materiaalien ominaisuuksien mittaamiseen, sitä käytettiin ohjaamaan L-glutamiinihapon kiteytymistä hallituissa ylikylläisyys olosuhteissa. Ultraäänellä käynnistetty kiteytys tuotti puhdasta (> 99,5 painoprosenttia) α-polymorfia ja pienensi hiukkaskokoa