Síntese, caracterização e aplicação de derivados carboxilados de celulose

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2018.Este trabalho apresenta o estudo da modificação, caracterização e aplicação da celulose microcristalina comercial. A celulose microcristalina foi modificada a partir da oxidação parcial ou total dos seus grupos álcoois presentes em sua estrutura original a fim de obter grupos carboxilatos. Foram obtidos três materiais com graus e formas de oxidação distintas, onde os materiais foram aplicados como antifúngicos e antimicrobianos, a fim de ser aplicados como conservantes alimentares, assim como adsorventes de metais pesados, a fim de serem utilizados para tratamentos de efluentes. Após as reações de síntese com 26,2%, 31,8% e 78,0% de rendimento para os materiais mono (CM), di (CD) e tricarboxilados (CT), respectivamente, os mesmos foram submetidos a diversos testes para verificar suas propriedades químicas e biológicas, de modo a garantir que suas aplicações se deem de forma efetiva. Foram realizados testes de solubilidade, os quais demonstraram que a CD e CT apresentam solubilidade em água apenas, apesar de testados diversos solventes, polares e apolares, como DMSO, hexano, acetona, THF entre outros, ao contrário de CM, que não foi solúvel em nenhum dos referidos solventes. A realização de análises de infravermelho, termogravimetria diferencial, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-x e área superficial por meio da adsorção/desorção de N2 permitiram que algumas questões sobre CM, CD e CT fossem elucidadas. Os testes microbiológicos demonstraram que CD e CT têm alto poder fungicida e excelentes atividade microbiológica, com halos de inibição até 6 vezes maiores que um valor considerado ativo. Outro fato interessante que ocorreu nos testes microbiológicos é o de que CD e CT foram completamente absorvidas pelo meio de cultura, levando ao teste de aplicação como formulação de meios de cultura e uma possível aplicação em geleias e meios alimentares em gel. Os resultados de CM como adsorvente de Pd2+ e Cd2+ também foram interessantes, com a recuperação de até 30% dos íons metálicos presentes no meio. Os resultados obtidos para ambas as aplicações, biológica e química, dos carboxilatos são promissores e se mostram passíveis de maiores investimentos para a aplicação dos produtos no mercado.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).This work presents the study of the modification, characterization and application of commercial microcrystalline cellulose. The microcrystalline cellulose was modified from the partial or complete oxidation of its alcohols groups present in the original structure in order to obtain carboxylate groups. Three materials with different degrees of oxidation were obtained and applied as antimicrobials and food preserving agents, as well as adsorbents of heavy metals, in order to be used for effluent treatment. After the synthesis reactions with 26.2%, 31.8% and 78% yield for mono (CM), di (CD) and tricarboxylated (CT) products respectively, the final products were subjected to several tests to verify their chemical and biological properties, in order to ensure that their applications are effective. Solubility tests demonstrated that CD and CT showed solubility in water only, although several polar and nonpolar solvents were tested, such as DMSO, hexane, acetone, THF, among others, unlike CM, which was not soluble in any of these solvents. The analysis of infrared, differential thermogravimetry, scanning electron microscopy, x-ray diffraction and surface area by adsorption / desorption of N2 allowed some questions about CM, CD and CT to be elucidated. Microbiological tests have shown that CD and CT have high fungicidal activity and excellent microbiological activity, with inhibition halos up to 6 times higher than the considered active value. Another interesting fact in the microbiological tests is that CD and CT were completely absorbed by the culture medium, leading to the application test as formulation of culture media and a possible application in jellies and gel food. The results of CM as adsorbent of Pd2 + and Cd2 + were also interesting, with the recovery of up to 30% of the metallic ions present in the medium. The results are encouraging and reveal themselves capable of higher investments for future product application in the market