Estabelecimento de condições de síntese em poliol para nano-objetos de ferrita de cobalto e elaboração de ferrofluido.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2020.As nanopartículas magnéticas (NPM’s) têm sido objeto de intensa pesquisa atualmente, devido suas diferentes propriedades físico-químicas e sua potencialidade de aplicações práticas. No entanto, algumas propriedades das nanopartículas se encontram diretamente relacionadas aos procedimentos de síntese adotados, como por exemplo, a distribuição catiônica, o tamanho, a polidispersão, dentre outros. Diante disso, o presente estudo teve como objetivo buscar uma nova rota de síntese que viabilizasse a produção de nanopartículas magnéticas morfologicamente homogêneas, quimicamente estáveis e com baixa dispersão de tamanhos. Por meio da rota de poliol, cloretos de cobalto (II) e ferro (III) foram utilizados como precursores em uma mistura dos solventes Dietilenoglicol (DEG) e Trietanolamina (TEA), em diferentes proporções (1:0/ 1:1), buscando a formação de ferritas de cobalto. Além da proporção dos polióis, a influência do tempo de reação sobre as propriedades das partículas obtidas também foi investigado. A síntese realizada buscou a formação de nanopartículas magnéticas de núcleo único, e adicionamos o TEA com o objetivo de formar nanopartículas multinúcleos. As nanopartículas foram separadas, secas e submetidas a tratamento com nitrato férrico visando à elaboração de ferrofluido. As amostras obtidas foram submetidas a diferentes técnicas de caracterização, a fim de investigar a composição química, estrutural e magnetométrica do produto final da síntese. Os resultados comprovaram que somente a síntese com DEG e TEA na proporção de 1:0 produziram nanopartículas magnéticas, resultando em nanopartículas muito pequenas (entre 3 e 5 nm), aproximadamente monodispersas e com boa cristalinidade. A alteração do tempo reacional levou a uma ínfima variação do diâmetro médio das NPM’s obtidas. As propriedades magnetométricas das NPM’s foram investigadas, avaliando desde características intrínsecas das partículas como diâmetro, magnetização de saturação e polidispersão, até a eficiência de aquecimento NPM’s obtidas. O resultado obtido foi satisfatório, considerando o pequeno tamanho das NPM’s.Magnetic nanoparticles (MNPs) have been the subject of intense research for several years, due to their striking different physicochemical properties and their potential for practical applications. However, some of these properties such as, cationic distribution, size, polydispersity, and magnetic properties can be strongly changed depending on the adopted synthesis procedures. Therefore, in the present study we want to investigate a new synthesis route that would allow the production of morphologically homogeneous magnetic nanoparticles, chemically stable and with very low size dispersion. Through the polyol route, cobalt (II) and iron (III) chlorides were used as precursors in a mixture of the solvents Dietylene glycol (DEG) and Triethanolamine (TEA) in different proportions (1:0 and 1:1), seeking the formation of cobalt ferrites. In addition to the proportion of polyols, the influence of the reaction time on the properties of the obtained particles was also investigated. The performed synthesis pursued the formation of monocore magnetic nanoparticles, and we added TEA aiming to form multicore nano-objects. The nanoparticles were separated, dried and submitted to ferric nitrate treatment for the elaboration of ferrofluid. The samples obtained were subjected to different characterization techniques in order to investigate the chemical composition, structural and magnetometric of the final synthesis product. The results show that only 1:0 ratio synthesis yielded magnetic nanoparticles, proving very small nanoparticles, almost monodisperse in size and with good crystallinity. The change in reaction time led to a slight variation in the mean diameter of the MNPs obtained. The magnetothermal properties of NPM’s were investigated, evaluating from the intrinsic characteristics of the particles such as diameter, saturation magnetization and polydispersion, to the obtained NPM heating efficiency. The result was satisfactory, considering the small size of the NPM’s