Synthesis and structure of tetrylenes containing bulky amido ligands

V rámci této bakalářské práce bylo provedeno několik pokusů o syntézu amidů kovů 14. skupiny se dvěma těmito kovy v různých oxidačních stavech. Výchozí trifenylgermylsubstituovaný amid (I) byl připraven transmetalační reakcí amidu lithného a následně byl použit k syntéze amidů cínatého a olovnatého. Prvním z připravených amidů byl [DippNGePh3]2Sn (II, Dipp = 2,6-di-(isopropyl)fenyl-), který byl syntetizován z amidu lithného získaného reakcí n-BuLi s výchozím aminem (I) a SnCl2 . Tento, v pevné fázi žlutý a v případě roztoku Et2O oranžový, produkt byl velmi nestabilní, a v roztoku se i v inertní atmosféře pomalu rozkládal za vzniku výchozího germylovaného amidu a kovového cínu. Tomuto rozkladu bylo zamezeno uchováváním připravených vzorků II při -20 °C. Druhým z připravených nízkovalentních amidů byl [DippNGePh3]2Pb (III). Obdobně jako jeho cínatý analog byl připraven transmetalační reakcí amidem lithným. Celá syntéza tohoto produktu probíhala, po předchozích zkušenostech s jeho cínovým analogem, za nízkých teplot Struktura I a II byla zkoumána pomocí NMR spektroskopie a v případě všech produktů také pomocí sc-XRD analýzy vypěstovaných monokrystalů.In this bachelor thesis, attemps to prepare amides of low-valent Group 14 metals were made. These, along with the triphenylgermyl- substituted amide (I), which was used for preparation of intended amides, were synthesized by transmetallation reaction in an inert atmosphere. The first of the prepared and characterized low-valent product was [DippNGePh3]2Sn (II, Dipp = 2,6-(diisopropyl)phenyl-), which was synthesized by the reaction of lithium amide (prepared by reaction of n-BuLi with (I)) and tin(II) chloride. This yellow crystalline (orange in Et2O solution) material was proved to be very unstable. Complex II decomposes to I and elemental tin even under an inert atmosphere in Et2O solution. For this reason, all the samples of II were stored at low temperature (- 20°C). The second of the low-valent amided was [DippNGePh3]2Pb (III), prepared by similar reaction as in the case of II. The only variance within the synthetic procedure are different solvents and use of lead(II) chloride instead of tin(II) chloride. Based on a negative experience with the instability of the tin(II) analogue, whole synthesis has been carried out at low temperature. Products I and II were investigated by the help of multinuclear NMR spectroscopic approach in solution, and all products have been characterized by XRD structural analysis on single crystalline material.Fakulta chemicko-technologickáPrezentované látky jsou vysoce nestabilní. Jakým způsobem byla prováděna elementární analýza? A jak rentgenostrukturní analýza?Dokončená práce s úspěšnou obhajobo