Síntese e caracterização de nanopartículas à base de ferro revestidas por sílica

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016.Estudos envolvendo a síntese de nanopartículas magnéticas (NPM) a base de ferro, tais como a magnetita, têm se intensificado por ser estável e poder ser revestido com diversos materiais. Entre as várias aplicações, a magnetita pode ser utilizada como suporte catalítico, uma vez que possui grupos superficiais disponíveis para formar ligações de modo a revesti-la e apresenta elevada susceptibilidade magnética para ser separada do meio reacional com eficiência. No presente trabalho, a magnetita foi sintetizada pelo processo de co-precipitação dos precursores Fe(III) e Fe(II) em uma proporção de 2:1 em meio alcalino amoniacal, sob refluxo por 6 h. A fim de observar a reprodutibilidade da preparação, o método foi realizado em triplicata, mostrando que a metodologia é adequada para a síntese da magnetita com alta aproximação entre os domínios cristalinos. Para manter o material estável em condições reacionais específicas, o mesmo foi revestido com diferentes proporções de tetraetilortosilicato (TEOS), tendo a proporção real de sílica agregada à magnetita analisada por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX/EDX). Observou-se que, a NPM não sofre degradação quando revestida com sílica. As NPM foram também caracterizadas por: difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG/DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise textural por adsorção de nitrogênio a -196°C, adsorção gasosa com piridina e propriedades magnéticas por meio de um magnetômetro de amostra vibrante (VSM).Research involving synthesis of magnetic nanoparticles (MNP) based on iron, such as magnetite, has intensified in the literature, because it is a stable material and can be coated with different materials. Among the applications, magnetite may be used as a support for catalysts, because it has available surface functional groups that may form bonds to a coating layer, whereas the material presents itself high magnetic susceptibility turning it easily separable from the reaction medium. In the present work, the magnetite was synthesized by co-precipitation of Fe(III) and Fe(II) precursors in a proportion of 2:1 respectively, in alkaline ammoniacal medium under reflux for 6 h. In order to observe the reproducibility of the preparation, the method was performed in triplicate, showing that it is suitable for the synthesis of magnetite with high proximity between the crystalline domains. To maintain the stability of the material in specific reaction conditions, it was coated with different proportions of tetraethylorthosilicate (TEOS). The real ratio of the silica aggregated to magnetite was analyzed by energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (XRF/EDX). It was observed that, MNP coated with silica did not undergo degradation when exposed to the reaction medium. The MNP were also characterized by: X-ray diffraction (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), textural analysis by nitrogen adsorption at -196 °C, gas adsorption with pyridine and magnetic properties by a vibrating sample magnetometer (VSM)