Desenvolvimento de uma nova metodologia analítica para identificação e quantificação de truxilinas em amostras de cocaína baseada em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE-EM)

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011.Programas de perfil químico de drogas podem gerar informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. De fato, correlações químicas entre amostras podem ser estabelecidas, e os materiais podem ser classificados em grupos de amostras relacionadas e determina-se se diferentes apreensões foram oriundas de uma mesma fonte. Consequentemente, ligações específicas entre diferentes fornecedores podem ser estruturadas, rotas e redes de distribuição podem ser identificadas. Desde 2007, a Polícia Federal tem trabalhado em seu próprio programa de perfil de impurezas de cocaína (“Perfil Químico de Drogas” também conhecido como “PeQui”). No esforço de estabelecer rotinas para o programa de perfil químico brasileiro, este trabalho propõe um método alternativo para analisar alcaloides em amostras de cocaína, que é livre de reagentes de derivatização, que são caros e tóxicos. No presente trabalho, um novo método para identificação e quantificação de truxilinas é proposto, o qual é baseado em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE/EM). Pelo mesmo método, também é possível detectar simultaneamente os principais alcaloides e adulterantes comumente encontrados em amostras de cocaína, incluindo a benzoilecgonona, cis e trans-cinamoilcocaína, ecgonina, metilecgonina, trimetoxicocaína, tropacocaína, benzocaína, fenacetina, cafeína, lidocaína, levamisol, hidroxizina, diltiazem e procaína. Essa metodologia analítica foi comparada com a metodologia já publicada, de quantificação de truxilinas por CG/DCE, e mostrou boa linearidade e precisão. Além de ser mais rápida, fácil, econômica, e segura do que o método de CG/DCE. Amostras de cocaína apreendidas em 8 estados brasileiros, pela Polícia Federal em 2009, 2010 e 2011, foram analisadas, obtendo-se o teor de truxilinas, de cocaína, de cis e transcinamoilcocaínas, e determinando-se a presença de adulterantes. A determinação do teor total de truxilinas pelo método de CG/DCE revelou teores variando entre 0,28-11,89% (m/m relativo à cocaína). ______________________________________________________________________________ ABSTRACTDrug impurity profiling can generate important information for drug law enforcement authorities. In fact, chemical correlation between samples can be established, and material from different seizures can be classified into groups of related samples and determined if different seizures were derived from the same source. Consequently, specific links between different suppliers can be structured, drug distribution routes and networks can be built up, and the geographic origin of drug samples may be identified. Since 2007 Brazilian Federal Police has been working on its own cocaine impurity profiling program (“Perfil Químico de Drogas” also known as the “PeQui” project). In the effort of establishing the Brazilian signature program routines, this work suggested an alternative methodology to analyze alkaloids in cocaine samples, which is free of derivatization agents, which are expensive and toxic. In this work, a new LC/MS method is proposed for simultaneous identification and quantification of truxillines; other important cocaine alkaloids, like benzoylecgonine, cis and trans-cinnamoylcocaine, ecgonine, methylecgonine, trimethoxycocaine, tropacocaine; and typical cutting compounds: benzocaine, phenacetin, caffeine, lidocaine, levamisole, hidroxyzin, diltiazem and procaine. This analytical methodology was compared with published method of truxillines analysis by GC/ECD, and showed very good linearity and precision. The LC/MS methodology is faster, easier, economical, and safer than the method of GC/ECD. Cocaine samples from Brazilian Federal Police apprehensions, in the years 2009, 2010 and 2011, were analyzed, obtaining the content of truxillines, of cocaine, and cis and trans-cinnamoylcocaine. The truxillines analysis by GC/ECD methodology revealed that total levels ranged from 0,28-11,89% (w/w relative to cocaine)