Sol-gel synthesis of binary and ternary nano metal fluorides

Das Ziel dieser Promotionsarbeit war die Synthese von verschiedenen binären und ternären nano-Metallfluoriden mittels der fluorolytischen Sol-Gel-Synthese. Dabei wurden neue Syntheserouten zur Herstellung von Nanopartikeln entwickelt und die gebildeten Produkte auf ihre Eigenschaften hin analytisch untersucht. Bei der Synthese der binären Metallfluoride lag der Fokus auf der Herstellung von Magnesiumfluorid aus Magnesiumethoxid, welches bisher für diese Art der Synthese nicht geeignet erschien. Diese Syntheseroute war möglich durch die Aktivierung von Magnesiumethoxid mittels Kohlenstoffdioxid, Magnesiumchlorid und weiterer Verbindungen. Es wurden ebenfalls umfangreiche Untersuchungen des Intermediates durchgeführt, das sich bei der Umsetzung von Magnesiumethoxid mit Kohlenstoffdioxid bildet. Über die verschiedenen Präkursoren war die Synthese von Solen, die Nanopartikel von unter 10 nm enthielten, möglich. Auch die Verwendbarkeit von dem so hergestellten nano-Magnesiumfluorid für antireflexive Beschichtungen von Gläsern konnte gezeigt werden. Bei der Herstellung von Lithiumfluorid wurde der Einfluss des verwendeten Lösungsmittels und der eingesetzten Präkursoren untersucht. Die Synthese von klaren Solen war möglich, wenn die Edukte im jeweils verwendeten Lösungsmittel löslich waren. Weiterhin konnten erfolgreich fluorolytische Sol-Gel-Synthesen von nanoskopischem Berylliumfluorid durchgeführt werden. Ein Hauptaugenmerk bei der Sol-Gel-Synthese von ternären Metallfluoriden lag auf der Darstellung von nanoskopischem Kaliumfluorozinkat. Dabei war es möglich, Partikel mit einer Größe von 16nm zu synthetisieren. Die hergestellten Sole wurden weiterhin für eine Verwendung als Flussmittel optimiert, sodass es möglich war, Aluminium mit bis zu 5 g/m2 zu beschichten. Es konnten auch verschiedene Syntheserouten zur Herstellung von Lithiumfluoroberyllat gezeigt werden.The goal of this Ph.D. thesis was the synthesis of various binary and ternary nano metal fluorides using the fluorolytic sol-gel synthesis. New synthetic routes for the preparation of nanoparticles were developed and the properties of the products were investigated analytically. The focus of the synthesis of binary metal fluorides was on the production of magnesium fluoride from magnesium ethoxide, which so far was not considered suitable for this type of synthesis. This synthetic route was possible due to the activation of magnesium ethoxide by means of carbon dioxide, magnesium chloride and other compounds. Moreover, extensive investigations of the intermediate formed by the reaction of magnesium ethoxide with carbon dioxide were carried out. The synthesis of sols containing nanoparticles below 10 nm was achieved by employing different precursors. The usability of the synthesized nano magnesium fluoride for the production of antireflective glas coatings could also be shown. The influence of the used solvent and precursors on the production of lithium fluoride was investigated. The synthesis of clear sols was possible if the reactants were soluble in the employed solvent. Moreover, fluorolytic sol-gel synthesis of nanoscopic beryllium was performed succesfully. A main focus of the sol-gel synthesis of ternary metal fluorides was on the synthesis of nanoscopic potassium fluorozincate. In this case, it was possible to synthesize particles with a size of 16 nm. The produced sols were further optimized for their use as fluxs thus enabling a coating of aluminum with up to 5 g /m2. Moreover, various synthetic routes for the preparation of lithium fluoroberyllate were shown