Development of an optical metrology for recording the kinetics of fast particle formation processes

Bei einer Reihe von Anwendungsfällen ist es wünschenswert Partikelbildungs­prozesse im Nanometerbereich in-situ z. B. in strömenden Medien oder mit sehr hoher zeitlicher Auflösung zu beobachten. Mit etablierten Verfahren, z. B. der dynamischen Lichtstreuung ist dies in der Regel nicht möglich. Das hier dargestellte neue Verfahren basiert auf einer Kombination von optischen Extinktions- und Streulichtmessungen. Im Rayleigh-Bereich kann damit aus jeder Einzelmessung ein mittlerer Partikeldurchmesser und die Anzahlkonzentration bestimmt werden. Für die Extinktionsmessungen ergeben sich zwei Arbeitsbereiche, einer mit hoher Transmission und einer mit hoher Extinktion. Diese beiden Bereiche stellen deutlich unterschiedliche Anforderungen an die Messtechnik. Das entwickelte Messgerät verfügt deshalb über zwei unterschiedliche Messverfahren. Der Bereich hoher Extinktion wird mit einem heterodyn interferometrischen Verfahren abgedeckt, der Bereich hoher Transmission mit einem nicht interferometrischen Differentialverfahren. Die Arbeit stellt das grundlegende Modell vor. Außerdem werden notwendige Korrekturen, unter anderem für einsetzende Mehrfachstreuung, beschrieben. Die technische Umsetzung wird dargestellt. Abschließend werden Kalibriermethoden diskutiert und die Evaluation des Verfahrens beschrieben.Under certain conditions it could be desirable to observe in-situ the process of particle forming in the nanometre range, for instance in flowing mediums or with high temporal resolutions. This is not possible with existing methods, such as photon correlation spectroscopy. The new method is based on a combination of optical measurements of extinction and scattered light. In the rayleigh range it is possible to calculate an average diameter and the number concentration of the particles from any single set of these measurements. There are two different ranges of extinction: one with high transmission and one with high extinction. These ranges have very different demands to the measurement equipment. Therefore, the developed measurement instrument features two different methods of measurement. The range of high extinction is covered by a heterodyn interferometric technique, whereas the range of high transmission is covered by a noninterferometric balanced method. The thesis introduces the basic model. Additional, there is a description of necessary corrections such as beginning multiple scattering. The technical realization is described. Finally, there is a discussion of calibration methods and of the evaluation of the new measurement method