Investigación de contaminantes orgánicos volátiles y semivolátiles en aguas y vegetales mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (triple cuadrupolo y tiempo de vuelo)

La presencia de contaminantes orgánicos en entornos no deseables y/o en cantidades mayores a las recomendadas es un asunto que preocupa actualmente, resultando necesario conocer los efectos nocivos que éstos pueden causar en la salud de la población. Para ello, se requiere una investigación profunda sobre los niveles de concentración de estos contaminantes en matrices de interés, como son los alimentos y las aguas, sobre todo si se trata de aguas de consumo humano. Estos estudios aparecen con el fin de abordar una visión global sobre la seguridad alimentaria y mantener un medio ambiente libre de contaminantes orgánicos, crucial para nuestra supervivencia. Entre los retos de la química analítica moderna se encuentran la investigación y elucidación de los contaminantes presentes en aguas y alimentos, que junto con la información de sus concentraciones, ayudan a encontrar las acciones adecuadas para combatir el problema de la contaminación del medio ambiente y mantener la seguridad alimentaria. Se han abordado diferentes problemas analíticos relacionados con el análisis tanto de matrices de alimentos, tal como frutas y verduras sometidas comúnmente a la aplicación de productos fitosanitarios, como de matrices medioambientales. Para ello se ha hecho uso de distintos métodos analíticos, en función de la complejidad y requisitos de los problemas abordados. La primera parte se centra en el uso del analizador QqQ MS, escogido para el desarrollo de métodos cuantitativos para la determinación de residuos de plaguicidas, tanto en matrices de carácter alimentario como medioambiental. Se realiza una detallada revisión de los métodos desarrollados mediante GC-MS/MS QqQ en la última década en dichos campos de aplicación y se muestra el desarrollo, validación y aplicación de un método cuantitativo para la determinación de 130 plaguicidas en diversos alimentos de origen vegetal, con la modalidad de trabajo de MS en tándem que ofrece dicho analizador. En una segunda parte se muestra el potencial del analizador TOF MS, simple o acoplado a un cuadrupolo (QTOF MS) para el análisis de residuos de plaguicidas, explorando diferentes enfoques. Se desarrolla un método cuantitativo target, basado en GC-TOF MS, para una lista seleccionada de plaguicidas en muestras de naranjas, tomates, zanahorias y manzanas. Además se realizó un análisis non-target de las muestras ya analizadas con el objetivo de descubrir la presencia de otros compuestos no considerados inicialmente. En otro trabajo, haciendo uso de GC-QTOF MS, con ionización química a presión atmosférica (APCI), se analiza muestras vegetales como manzana, naranja, tomate, zanahoria, lechuga, calabacín, pimiento rojo y fresa. Mediante uso de modo MSE, se aplica un método de screening para unos 130 plaguicidas. Tras la identificación de varios positivos en las muestras, se realiza una validación cuantitativa de todos ellos, procediendo seguidamente a cuantificarlos de forma retrospectiva en las muestras ya analizadas. Finalmente, se amplía el método de screening a 250 plaguicidas más, con la detección del ion molecular/molécula protonada, usando para ello la función de baja energía. Los positivos encontrados se estudiaron con mayor detalle intentando conocer, al menos de forma tentativa, la identidad del compuesto gracias a la información sobre iones fragmento aportada en la función de alta energía. Por último se aborda un campo de trabajo diferente con la investigación de contaminantes orgánicos volátiles en aguas y vegetales. En primer lugar se desarrolla un método para analitos volátiles en aguas, haciendo uso de una optimización multivariante para determinar las condiciones óptimas de la microextracción en fase sólida (SPME). La técnica instrumental utilizada para la optimización, validación y aplicación a muestras de aguas superficiales y residuales fue GC-MS/MS QqQ. En un trabajo colaborativo se realiza una investigación sobre los compuestos volátiles que emiten los bulbos de la flor del tulipán. Se utiliza inicialmente la técnica GC-TOF MS, llevando a cabo la búsqueda de unos compuestos concretos; realizando también una búsqueda non-target para descubrir sus componentes volátiles. Tras la detección e identificación de los posibles positivos, se crea un método cuantitativo mediante GC-MS/MS QqQ para su correcta cuantificación