Utilization of theoretical and experimental approaches to sintering for tailoring the microstructure and properties of advanced ceramic materials

Táto práca sa zaoberá prispôsobením (tailoring) mikroštruktúry vybraných pokročilých keramických materiálov (oxid hlinitý, kubický a tetragonálny oxid zirkoničitý) metódou izostatického lisovania za tepla (post-HIPing) s cieľom pripraviť vzorky s teoretickou hustotou and minimálnou veľkosťou zŕn. Vzhľadom na to, že izostatické lisovanie je vo väčšine prípadov používané ako dokončovacia metóda, pred-slinovanie (príprava vzoriek v štádiu uzavretej pórovitosti) bolo tiež dopodrobna študované. Extenzívny teoretický a experimentálny výskum pred-sintrovania pokročilých keramických materiálov ukázal niekoľko výsledkov. Bolo zistené, že uzatváranie pórov je materiálová charakteristika riadená medzi-povrchovými energiami (uzatváranie pórov nastáva pri 92-96 % t.d. pre skúmané materiály), je nezávislé na technológii prípravy keramického polotovaru a je nezávislé na histórii sintrovacieho procesu. Pre analýzu mikroštruktúry skenovacím elektrónovým mikroskopom a výrazné zvýšenie efektivity mikroštruktúrnej analýzy, bola vyvinutá nízkoteplotná metóda termálneho leptania. Táto metóda umožňuje zviditeľnenie leštenej mikroštruktúry pri leptacej teplote 900 °C a výdrži 1 hodina čiastočne sintrovaných a plne hutných vzoriek bez teplotnej kontaminácie (zvýšenie hustoty a veľkosti zŕn). Pred-sintrované vzorky boli post-HIPované nadizajnovaným kombináciami teploty (1200-1400 °C), aplikovaného tlaku (50 a 200 MPa) a času výdrže (0,5 až 9 hodín) s cieľom štúdia vplyvu týchto post-HIPovacích parametrov na mikroštruktúru vzoriek. Najdôležitejší výsledok experimentov je, že aplikovaný tlak vykazuje iba minimálny vplyv na rast zŕn v priebehu post-HIPovania, pričom výrazne posilňuje zhutňovanie. Sintrovacia teplota a čas výdrže tiež vykazovali zhutňovací potenciál, avšak s negatívnym efektom na veľkosť zŕn počas post-HIPovania rešpektujúc kinetickú rovnicu rastu zŕn – exponenciálny rast pre teplotu a parabolický rast pre čas. Tieto výsledky boli použité pre optimalizáciu post-HIPovacích cyklov pre študované materiály. Výsledné vzorky boli zhutnené nad 99,7 % t.d. a s minimálnym (pod 10 %) nárastom veľkosti zŕn v porovnaní s pred-sintrovanou veľkosťou zŕn. Aplikáciou získaných znalostí bola pripravená transparentná korundová keramika dopovaná erbiom s fotoluminiscenčnými vlastnosťami. Pripravená vzorka s tvrdosťou HV 10 26,9 GPa a so skutočnou inline priepustnosťou RIT 56 % vykazuje najlepšie hodnoty tvrdosti a priepustnosti v doposiaľ publikovaných korundových keramických materiáloch dopovaných prvkami vzácnych zemín