DETERMINAÇÃO DOS LIMITES DE DETECÇÃO (LD) E QUANTIFICAÇÃO (LQ) EM ANÁLISE DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS ORGANOHALOGENADOS POR CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

The detection (DL) and quantification limits (QL) of methods for pesticide residues analysis in a determined matrix are essential for the establishment of analytical capacity in qualitative and quantitative determination of traces of chemicals substances inherent. The determination of these limits in a matrix requires conducing experimental assays using concentration levels of DL and QL that reach the sensibility of the method. In pesticide residues analysis in food, the maximum residues limits (LMR) established for each culture by ANVISA (mg/kg of matrix weight), can constitute an initial parameter. In this study, a methodology to determinate these limits in apple were presented for the following organohalogenate pesticides: Chlorothalonil, Captan, Dicofol, Endosulfan I, Endosulfan II, Endosulfan sulfate and Vinclozolin. The results of DL and QL of the used method for accuracy (RM%= 64% to 127%) and precision (CV%= 2.11% to 12.55%), are within the values found in literature to consider such parameters as validated. Besides, the used methodology demonstrated capacity to reach values of QL and DL in concentrations below the recommended by brazilian legislation with the utilization of alternative analytical techniques (GC/ECD/ECD) to confirm the results.Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de métodos para análise de resíduos de pesticidas em determinada matriz são essenciais para o estabelecimento da capacidade analítica na determinação qualitativa e quantitativa de traços de substâncias químicas embutidos na mesma. A determinação desses limites em uma matriz exige a condução de ensaios experimentais com a proposição dos LQ e LD em níveis de concentrações que atinjam a sensibilidade a que o método se propõe. Em análise de resíduos de pesticidas em alimentos, os Limites Máximos de Resíduos (LMR) permitidos para cada tipo de cultura estabelecidos pela ANVISA (mg/kg de peso da matriz) podem constituir parâmetro inicial. Neste estudo, apresentou-se metodologia para a determinação desses limites em maçã para os seguintes pesticidas organohalogenados: clorotalonil, captana, dicofol, endossulfam I, endossulfan II, endossulfan sulfato e vinclozolina. Os resultados de LD e LQ do método ensaiado para a exatidão (RM% = 64% a 127%) e precisão (CV% = 2,11% a 12,55%) enquadraram-se nos valores indicados na literatura para considerar tais parâmetros como validados. Além disso, a metodologia empregada demonstrou capacidade para atingir valores de LQ e LD em concentrações abaixo dos recomendados pela legislação com a utilização de técnicas analíticas alternativas (CG/ECD/ECD) para a confirmação dos resultados