Physicochemical, morphological and adhesive characterization of lithium disilicate treated with ceramic primers and silanization protocols

Orientador: Mario Fernando de GoesTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de PiracicabaResumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de primers cerâmicos e protocolos de silanização nas características físico-químicas e morfológicas de uma cerâmica vítrea à base de dissilicato de lítio, bem como na resistência de união cerâmica-cimento resinoso antes e após a termociclagem. Três primers cerâmicos: silano (RelyX Ceramic Primer - RL), silano+MDP (Clearfil Ceramic Primer Plus - CP) e primer autocondicionante (Monobond Etch and Prime - MB) foram aplicados na superfície da cerâmica utilizando diferentes protocolos de aplicação. Os protocolos utilizados foram: 1) aplicação do primer seguindo as recomendações do fabricante (MR); 2) MR + Secagem adicional com ar a temperatura ambiente por 30s (RTA); 3) MR + Secagem adicional com ar quente aplicado com secador de cabelo a 85ºC por 30s (HT); 4) MR + Lavagem com água a temperatura ambiente por 10s e secagem com ar também a temperatura ambiente por 30s (WT); 5) Amostras não foram silanizadas (NS). O impacto dos fatores primer e protocolo de silanização na superfície da cerâmica foi avaliado por meio da mensuração da energia de superfície (SFE) (n=10), análise morfológica utilizando microscopia eletrônica de varredura, composição e interação química da camada do silano com a superfície da cerâmica analisadas por meio de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Também foi avaliada a influência dos protocolos de silanização utilizando RL ceramic primer na resistência de união cerâmica-cimento em 24h (n=20) e após 10.000 ciclos térmicos entre 5º e 55 ºC (n=20). RL apresentou os maiores valores de energia de superfície quando comparado aos demais primers e morfologia de superfície semelhante ao grupo NS. O MB apresentou menor energia de superfície e uma superfície mais hidrofóbica. O CP revestiu a superfície condicionada, reduzindo as porosidades formadas pelo ácido fluorídrico. Ligações do silício da molécula do silano com hidroxilas da superfície da cerâmica foram identificadas para todos os primers. Os protocolos de silanização não tiveram influência na morfologia e energia de superfície da cerâmica. Os protocolos HT e WT nos primers RL e CP resultaram em uma superfície mais hidrofóbica. Na análise de 24h, os maiores valores de resistência de união (TBS) foram produzidos pelos protocolos HT e WT. Após termociclagem houve uma redução estatística na resistência de união a tração para todos os grupos. De forma geral, foi concluído que os protocolos de silanização tiveram influência nas características físico-químicas e adesiva da cerâmica a base de dissilicato de lítio, enquanto os primers cerâmicos apresentaram influência em todas as características avaliadasAbstract: The aim of this study was to evaluate the effect of ceramic primers and silanization protocols on physicochemical and morphological characteristics of a lithium disilicate glass ceramic, as well as their effect on ceramic-resin cement bond strength before and after thermocycling. Three ceramic primers: silane (RelyX Ceramic Primer - RL), silane+MDP (Clearfil Ceramic Primer Plus - CP) and self-etching ceramic primer (Monobond Etch and Primer - MB), were applied on ceramic surface following different silanization protocols. The protocols were as follows: 1) Treated as recommended by manufacturer (MR), 2) MR + additional drying with air at room temperature for 30s (RTA), 3) MR + additional drying with hot air applied with a hairdryer at 85ºC for 30s (HT), 4) MR + Surface rinsing with water at room temperature for 10s and drying with air at room temperature for 30s (WT), and 5) Specimens were not silanized at all (NS). Surface free energy (SFE) measurements (n=10), morphological characterization using scanning electron microscope, elemental composition and chemical interaction analyses of the silane layer with ceramic surface were performed in order to evaluate the effect of primers composition and silanization protocols on ceramic surface. The influence of silanization protocols using RL primer on ceramic-resin cement bond strength at 24h (n=20) and after 10.000 thermal cycles between 5ºC and 55ºC (n=20) was also assessed. RL resulted in the highest SFE and surface morphology was similar to NS group. MB presented the lowest surface free energy values and a more hydrophobic layer was created. CP covered the etched surface, reducing the microporosities produced by hydrofluoric acid. Siloxane bonds between silane molecules and hydroxyls present on ceramic surface were identified for all tested primers. Surface energy and morphology were not influenced by the different silanization protocols. The protocols HT and WT used with RL and CP primers resulted on a more hydrophobic surface. At 24h analysis, the protocols HT and WT on ceramic surface treated with RL primer presented the highest tensile bond strength (TBS) values. Thermocycling reduced TBS for all analyzed groups. In general, it was concluded from this study that silanization protocols influenced the physicochemical and adhesive characteristics of a lithium disilicate and ceramic primers influenced all characteristics evaluatedDoutoradoMateriais DentariosDoutora em Materiais Dentários141147/2015-6CAPESCNPq