Voltammetric determination of antioxidants used in indrustry and transport

V této disertačni praci byly vypracovány metody a postupy pro voltametrické stanoveni antioxidantů používaných v olejích a směsné motorové naftě. K tomuto účelu byla zvolena metoda DCV s využitím zlaté indikačni diskové elektrody. Nejprve bylo studováno voltametrické chování samotných antioxidantů BHT, BHA, TBHQ a FNA a poté i jejich směsí. Všechny tyto organické sloučeniny poskytovaly anodické píky v základním elektrolytu složeném z 0,1 mol.l-1 H2SO4 a isopropanolu. V případě analýzy směsi aminického a fenolického typu antioxidantů bylo pracováno v prostředí směsi ethanolu a acetonitrilu (2,5:1) a 0,1 mol.l-1 H2SO4. Mez stanovitelnosti jednotlivých látek se pohybovala řádově v desetinách mikrog.ml-1. Překryv píků při analýze směsí byl řešen pomocí navržených matematických úprav. Vypracované metody stanoveni byly aplikovány jak na modelové, tak i na praktické vzorky olejů a směsné motorové nafty. Byl zde navržen postup izolace analytu z matrice oleje. Vzorky směsné motorové nafty byly díky dobré rozpustnosti v základním elektrolytu analyzovány přímo bez jakékoliv úpravy.Methods and procedures for voltammetric deternimation of antioxidants used in oils and biodiesel have been developed in this Ph.D. Thesis. Linear sweep voltammetry in combination with a gold disc electrode has been used. The most commonly used antioxidants are: BHT, BHA, TBHQ and FNA. All analytes of interest gave rise to the respective anodic peak in the supporting electrolyte based on a mixture of diluted H2SO4 and isopropanol. In some respect, the study of aminic and phenol-type antioxidants is a continuation of the already published report, and the mixture of ethanol and acetonitrile containing 0.1 mol L-1 H2SO4 as supporting electrolyte has been applied for their determination. Next, the partial overlap of the corresponding peaks of antioxidants mixtures had to be overcome by additional mathematical treatment of the original voltammograms (recorded in the LSV mode) proposed and leading to the sufficient peak resolution. The method was finally aplied to the determination of antioxidants in oils and biodiesel samples. It was necessary to carry out prior extraction of mineral oil samples. The analysis of samples in biodiesel has shown that the content of antioxidants is sufficiently high and hence, it is not necessary to use special prior procedures, because isopropanol ensures excellent solubility.Ústav environmentálního a chemického inženýrstv