Solid dispersive phase extraction for the determination of chromium (VI) in water using layered double hydroxides intercalated with amino acids as adsorbents

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de cromo hexavalente, Cr (VI), em água utilizando espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). As metodologias consistem na extração seletiva e pré-concentração de Cr (VI) via extração em fase solida dispersiva (DSPE), utilizando como adsorventes hidróxidos duplos lamelares (HDLs) de Zn e Al intercalados com aminoácidos, L-alanina (ZnAl-ALA-HDL) e L- aspártico (ZnAl-ASP-HDL). Parâmetros que influenciam na extração de Cr (VI) foram otimizados, como pH inicial, tempo de contato e íons interferentes. A especiação ocorreu em pH 5,2 para ZnAl-ALA-HDL e pH 5,5 para ZnAl-ASP-HDL. Os HDLs utilizados como adsorventes foram dissolvidos em H 2 SO 4 5,0 mol . L -1 e o Cr (VI) determinado por FAAS, dispensando o uso da etapa de eluição. Os métodos apresentaram intervalo de resposta entre 20 e 700 μg·L -1 e limite de detecção (LOD) de 7,1 μg·L -1 , (r 2 0,99) quando utilizado o ZnAl- ALA-HDL como adsorvente, e intervalo de resposta entre 10 e 700 μgL -1 (r 2 0,999) com LOD de 3,13 μgL -1 para o ZnAl-ASP-HDL. A confiabilidade dos métodos foram verificadas pela análise de uma amostra de água certificada contendo Cr (VI) (Cr (VI)-QC1453) por estudos de adição e recuperação do analito em água de beber.In this work, methods for the determination of hexavalent chromium, Cr (VI), in water by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) were developed. The methodologies are sequential extraction and preconcentration of Cr (VI) via solid phase dispersive extraction (DSPE), using Zn and Al layered double hydroxides (LDH) intercalated with amino acids, L- alanine (ZnAl-ALA- LDH) and L-aspartic acid (ZnAl-ASP-LDH). Parameters that influence Cr (VI) extraction were optimized, such as initial pH, contact time and interfering ions. Speciation occurred at pH 5.2 for ZnAl-ALA-LDH and pH 5.5 for ZnAl-ASP-LDH. LDH used as adsorbents were dissolved in 5.0 mol.L -1 H 2 SO 4 and Cr (VI) determined by FAAS, dispensing the use of the elution step. The methods presented a linear range of 20 to 700 μg·L -1 and a detection limit (LOD) of 7.1 μg·L -1 , (r 2 > 0.99) when using ZnAl-ALA- LDH as an adsorbent and a linear range of 10 to 700 μgL -1 (r 2 =0.999) with LOD of 3.13 μg . L -1 for ZnAl-ASP-LDH. The reliability of the method was verified by the analysis of a sample of certified water containing Cr (VI) (Cr (VI) -QC1453) by studies of the recovery of analyte in drinking water.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superio