Preparation and electrochemical characterization of nanocomposites of carbon nanotubes with nanoparticles of cobalt oxide for application in supercapacitors

O objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar filmes finos de nanocompósitos de nanotubos de carbono ( CNT ) e óxido de cobalto para aplicação em eletrodos de supercapacitores. Estes nanocompósitos foram produzidos em três etapas: a primeira foi a deposição eletroforética dos filmes finos de CNT sobre substrato de aço inox. A segunda foi a eletrodeposição de cobalto nos nanotubos. Na última etapa o cobalto foi oxidado através de tratamento térmico (T T) das amostras. A morfologia dos nanocompósitos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. As micrografias mostraram que os filmes possuem uma estrutura porosa interligada com CNT de diferentes diâmetros e tamanhos. A Composição do nanocompósito foi investigada com as técnicas; espectroscopia Raman e difração de raios-X. Ambas confirmaram que o cobalto antes de passar pelo tratamento térmico (T T) já está oxidado e possui diferentes fases de óxido e após o T T transforma-se em uma fase óxida mais estável. O desempenho eletroquímico dos filmes foi testado nos eletrólitos de Na 2 SO 4 e KOH. Os resultados mais representativos foram obtidos no eletrólito de KOH e para os filmes de nanocompósitos que não passaram pelo tratamento térmico. As medidas de voltametria cíclica propiciaram obter as contribuições faradáicas e de dupla camada na capacidade para os diferentes filmes. No filme de CNT foi medida uma capacidade não faradáica em maior proporção. Já no filme de cobalto foi atestado um comportamento mais faradáico com picos de oxirredução. No filme de nanocompósito foi medida uma capacidade faradáica na mesma proporção da capacidade de dupla camada. As medidas de carga descarga galvanostática mostraram que o nanocompósito acumula mais energia no eletrólito de KOH e oferece mais potência em Na 2 SO 4 . Entretanto o eletrólito de KOH proporciona um melhor desempenho se levar em conta a relação energia/potência. A ciclagem dos eletrodos mostrou um desempenho satisfatório do eletrodo de nanocompósito nos dois eletrólitos. Após 1000 ciclos houve uma queda de apenas 15% na capacidade.The objective of this work was to prepare and characterize thin films of nanocomposites of carbon nanotubes (CNT) and cobalt oxide for application in supercapacitor electrodes. These nanocomposites were produced in three stages: the first was the electrophoretic deposition of thin CNT films on stainless steel substrate, the second was the electrodeposition of cobalt in the nanotubes. In the last step the cobalt was oxidized by heat treatment (HT) of samples. The morphology of the nanocomposites was characterized by scanning electron microscopy. The micrographs showed that the film has a porous structure interconnected with CNT of different diameters and sizes. The composition of the nanocomposite was investigated with the techniques Raman spectroscopy and ray-X diffraction. Both confirmed that cobalt; before the HT is already oxidized and has different phases of oxide and after the HT becomes a more stable oxide phase. The electrochemical performance of the films was tested on the electrolytes Na 2 SO 4 and KOH. The most representative results were obtained in the KOH electrolyte and for films of nanocomposites that did not undergo the HT. The cyclic voltammetry measures allowed to obtain the faradáic and double layer contributions in the capacity for the different films. In the CNT film a non-faradic capacity was measured in greater proportion. In the cobalt film, a more faradic behavior with oxidation and reduction peaks was attested. In the nanocomposite film a faradáic capacity was measured in the same proportion of the capacity of double layer. The galvanostatic discharge load measurements showed that the nanocomposite accumulates more energy in the KOH electrolyte and accumulates more power in Na 2 SO 4 . However, the KOH electrolyte provides better performance if the energy/power ratio is taken into account. Electrode cycling showed a satisfactory performance of the nanocomposite electrode in the two electrolytes. After 1000 cycles there was only a 15% drop in capacity.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerai