Determinação simultânea de metil, etil, propil e butilparabeno adsorvido em cabelo por cze-uv mediante stacking por polaridade reversa automática

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015.Os parabenos são ésteres derivados do ácido p-hidroxibenzóico. Esses compostos orgânicos são incolores, inodoros e apresentam atividades bactericidas. Devido a essas características, os parabenos são utilizados como conservantes em produtos como fármacos, cosméticos e alimentos desde de a década de 1920. Entretanto, estudos publicados recentemente demonstraram que os parabenos apresentavam atividades estrogênicas e talvez cancerígenas. Outras pesquisas científicos demonstrando que os parabenos apresentaram capacidade de permeação dérmica ou que poderiam formar forte oxidante dentro de condições específicas. Por esses motivos, o proposto trabalho verificou a capacidade de adsorção dos parabenos em amostras de cabelo durante um processo de lavagem com xampu. A técnica de escolha para análise dos parabenos em amostras de cabelo foi a eletroforese capilar em zona com detecção no UV aprimorada com pré-concentração online. Métodos de pré-concentração online são utilizados para aumentar a detectabilidade dos métodos desenvolvidos por eletroforese capilar. Entre os métodos de pré-concentração online descritos na literatura está o modo de reversão de polaridade do eletrodo, cujo método é baseado na aplicação de uma voltagem contrária a voltagem de separação após a injeção da amostra para realização da pré-concentração. Entretanto, a reversão da polaridade durante a análise normalmente é realizada de maneira manual pelo operador. Por esse motivo, os métodos apresentados na literatura carecem de parâmetros de precisão. Nesse trabalho foi desenvolvido um modo de reversão automático da polaridade do eletrodo para análise rápida de metil, etil, propil e butilparabeno em amostras de cabelo. O método apresenta limites de detecção e de quantificação melhores que 0,017 mg L-1 e 0,050 mg L-1. Os parâmetros de precisão método automático também apresentaram valores de desvio padrão relativo aceitáveis, cujos valores não ultrapassaram 6,2%. As análises de amostras de cabelos lavados com xampu contendo metil, etil, propil e butilparabeno demonstraram que todos as amostras de cabelos adsorveram os parabenos citados. Em geral, parabenos mais hidrofílicos foram encontrados em maior concentração nas amostras testadas.Abstract : Parabens are esters derived of p-hydroxybenzoic acid. These orgânic compounds are colorless, odorless and it exhibit bactericidal activity. Because of these characteristics, parabens are used as preservatives in products such as pharmaceuticals, cosmetics and food since 1920s. However, recently published studies demonstrated that parabens have estrogenic activity and maybe carcinogen activity. Another scientific researches demonstrated that parabens permeate through the skin or that it could generate strong oxidant under specified conditions. Therefore, the proposed work verified the adsorption capacity of parabens unto hair samples during a simulated washing process with shampoo. The chosen technique to analysis of parabens in hair samples was capillary zone electrophoresis with UV detection improved with online preconcentration. Methods of preconcentration are performed to increase the detectability of the methods in capillary electrophoresis. Among the methods of online preconcentration described in the literature there is the reverse electrode polarity stacking mode, which method is based in the application of a reverse voltage after the sample injection to perform the stacking process before the application of the voltage separation. However, the polarity is reversed manually by the operator. Thus, methods which this stacking process is used usually lack in precision parameters. This work describes the development of an fast and automatic reverse electrode polarity stacking mode to analysis methyl, ethyl, propyl and buthylparaben in hair samples. The proposed has LOD and LOQ better than 0,017 mg L-1. The precision parameters of the method are below 6,2% (RSD). Five human hair samples were analyzed after the washing with shampoo containing methyl, ethyl, propyl and buthylparaben and all the samples tested adsorbed the four parabens. In general, the concentration of parabens adsorbed unto hair increased with the hydrophilic character of the paraben