Produção e caraterização de filmes bioativos à base de nanocelulose por incorporação de óleo essencial de cravinho-da-Índia e eugenol

A manutenção da segurança alimentar e a garantia da qualidade são cruciais para a indústria alimentar. A necessidade de materiais de embalagem que possam aumentar consideravelmente as propriedades de barreira, prolongar a vida útil em prateleira e biodegradáveis fazem da nanocelulose um biomaterial com um tremendo potencial. Um dos materiais mais promissores para embalagens alimentares são materiais à base de nanocelulose com propriedades antibacterianas, melhores propriedades mecânicas e de barreira e que sejam biodegradáveis. No presente trabalho, a celulose nanofibrilada (CNF) ou nanocelulose foi produzida a partir de duas pastas comerciais branqueadas de Eucalyptus globulus, com caraterísticas iniciais distintas. Estas foram sujeitas a um tratamento químico de oxidação mediada por TEMPO e tratamentos mecânicos, ambos contribuem para a desconstrução da parede celular, libertando nanofibrilas e formando suspensões de CNF. Estes materiais foram caraterizados de acordo com o teor de grupos carboxílicos, viscosidade intrínseca, rendimento de fibrilação, potencial zeta e propriedades reológicas, tendo em conta o seu estado face aos tratamentos. Produziram-se filmes de CNF pelo processo de evaporação de solvente, com e sem incorporação de óleo essencial de cravinho, ou eugenol. Os óleos essenciais representam um “ingrediente” interessante para ser usado em embalagens alimentares, principalmente devido à sua origem natural e às suas propriedades funcionais (antioxidante e antimicrobiana). Os filmes produzidos foram analisados por diferentes métodos de caraterização e análise, tais como, o FTIR, a morfologia da estrutura interna por SEM, as propriedades mecânicas e de barreira, a atividade antioxidante e antimicrobiana. Os resultados mostraram que o sistema TEMPO/NaClO/NaBr produziu pastas altamente oxidadas, com viscosidades intrínsecas baixas, resultando em baixos graus de polimerização. As suspensões de CNF produzidas apresentaram elevados rendimentos em fibrilação, potenciais zeta muito negativos e ainda caraterísticas reológicas distintas em parte relacionadas com a origem das pastas, ao sulfito e ao sulfato. Os filmes de CNF incorporados com CLO e EU possuem boas propriedades mecânicas (resistência à tração de 60 MPa, 5% de alongamento, módulo de elasticidade de 6000 MPa). A conjugação AK1/EU e AK2/CLO revelam ser mais eficazes à razão de transmissão de moléculas de vapor de água, melhores propriedades de barreira. As propriedades morfológicas da estrutura dos filmes demonstraram um elevado empacotamento da estrutura de todos os filmes, podendo contribuir para as baixas concentrações obtidas nos ensaios de libertação e a ineficácia contra a inibição do crescimento microbiano, quando estes compostos antimicrobianos estão incorporados na suspensão de nanocelulose.The preservation of the food safety and the quality assurance are crucial for the food industry. The need for packaging materials that can dramatically increase barrier properties, prolong shelf life and are biodegradable, make nanocellulose a biomaterial with tremendous potential. One of the most promising materials for food packaging is nanocellulose-based materials with antibacterial properties, improved mechanical and barrier properties and are biodegradable. In the present work, nanofibrillated cellulose (CNF) or nanocellulose was produced from two bleached commercial pulps of Eucalyptus globulus, with different initial characteristics. These were subjected to a TEMPO-mediated chemical oxidation treatment and mechanical treatments, both of which contribute to the deconstruction of the cell wall, releasing nanofibrils and forming CNF suspensions. These materials were characterized according to the content of carboxylic groups, intrinsic viscosity, fibrillation yield, zeta potential and rheological properties, taking into account their state against the treatments. CNF films were produced by the solvent evaporation process, with and without the incorporation of clove essential oil, or eugenol. Essential oils represent an interesting "ingredient" for use in food packaging, mainly because of its natural origin and its functional properties (antioxidant and antimicrobial). The films produced were analysed by different characterization and analysis methods, such as FTIR, internal structure morphology by SEM, mechanical and barrier properties, antioxidant and antimicrobial activity. The results showed that the TEMPO / NaClO / NaBr system produced highly oxidized pulps with low intrinsic viscosities, resulting in low degrees of polymerization. The suspensions of CNF produced showed high yields in fibrillation, very negative zeta potentials and distinct rheological characteristics in part related to the origin of the pulps, sulphite and sulphate. CNF films incorporated with CLO and EU have good mechanical properties (tensile strength of 60 MPa, 5% elongation, Young modulus of 6000 MPa). The AK1 / EU and AK2 / CLO conjugation prove to be more effective at the vapor water transmission rate, better barrier properties. The morphological properties of the structure of the films showed a high packaging of the structure of all the films and could contribute to the low concentrations obtained in the release assays and the inefficacy against the inhibition of the microbial growth when these antimicrobial compounds are incorporated in the suspension of nanocellulose