Determinação de flúor em amostras biológicas e industriais usando espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química.Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento e a aplicação de métodos analíticos que permitem a determinação acurada, sensível e rotineira de flúor em amostras biológicas e industriais. Espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte continua foi utilizado para a elaboração da técnica de determinação de flúor utilizando mono-fluoreto de cálcio, CaF, em comprimento de onda de 603,690 nm e de 606,440 nm, e também mono-fluoreto de gálio, GaF, no comprimento de onda 211,428 nm. Em amostras de creme dental, a determinação de flúor, via GaF, em forno de grafite, com temperatura de pirólise de 550 ºC e a temperatura de vaporização de 1550 ºC, a curva de calibração foi linear no intervalo entre 1 ? 50 µg/L, limite de detecção de 0,26 µg/L. Os valores para flúor encontrados em 10 amostras de creme dental foram condizentes com os valores informados pelos fabricantes. Cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas foi utilizada como uma técnica alternativa para a comparação dos dados obtidos, e os dois métodos não mostraram estatisticamente diferenças entre os resultados. Para a determinação de flúor em amostras de chá, via CaF, em forno de grafite, com temperatura de pirólise de 725 ºC e a temperatura de vaporização de 2100 ºC, a curva de calibração foi linear no intervalo entre 0,5 - 25 mg/L, com um coeficiente de correlação de R = 0,9994 e limite de detecção de 0,16 mg/L. Os valores para flúor encontrados em 10 amostras comerciais de chá variaram entre 42 mg/g e 87 mg/g; as infusões desses chás continham entre 21 mg/g e 56 mg/g F, o que significa um percentual de extração entre 48% e 74%. Para a determinação de flúor em amostras de saliva, via CaF, também utilizou-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas como uma técnica comparativa, e mais uma vez os dois métodos mostraram-se eficazes. A concentração de flúor logo após a escovação é de cerca de 29 mg/L. Depois de 5 minutos, a concentração diminui cerca de 90% e, após 30 minutos, está abaixo do limite de quantificação. Abstract: This work is based on the development and application of an analytical method that enables an accurate, sensitive, routine determination of fluorine in biological and industrial samples. High-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry was used for the determination of fluorine using calcium mono-fluoride, CaF, at the wavelengths of 603.690 nm and 606.440 nm, and also gallium mono-fluoride, GaF, at a wavelength of 211.428 nm. In samples of toothpaste, determining fluorine via GaF with a pyrolysis temperature of 550 °C and an vaporization temperature of 1550 °C, the calibration curve was linear in the range between 1 - 50 µg/L and the limit of detection was 0.26 µg/L. The values for fluoride found in 10 samples of toothpaste were consistent with the values reported by the manufacturers. Gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) was used as an alternative technique for comparing the data, and the two methods showed no statistical difference between the results. For the determination of fluorine in tea samples via CaF, with a pyrolysis temperature of 725 °C and a vaporization temperature of 2100 °C, the calibration curve was linear within the range of 0.5 - 25 mg/L, with a correlation coefficient of R = 0.9994 and a limit of detection of 0.16 mg/L. The fluorine values found for 10 samples of commercial tea ranged between 42 mg/g and 87 mg/g; infusions of these same tea samples contained between 21 mg/g and 56 mg/g F, which means a percentage of extraction between 48% and 74%. For the determination of fluorine in saliva samples, via CaF, GCMS was also used as a comparative technique, and the two methods proved effective. The fluoride concentration just after brushing is about 29 mg/L. After 5 minutes, the concentration decreases by about 90% and after 30 minutes it was below the limit of quantification