Desenvolvimento de metodologia analítica baseada em microextração em fase sólida com e sem refrigeração interna para determinação de fenóis e pesticidas em couro

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Quimica, Florianópolis, 2012.Os métodos de microextração em fase sólida (SPME) e de microextração em fase sólida com recobrimento internamente refrigerado (CF-SPME) foram utilizados neste trabalho para o desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de fenóis e pesticidas na matriz couro. Estratégias de otimização foram utilizadas para estabelecer as condições ótimas de extração e derivatização. A primeira metodologia desenvolvida se refere à utilização da técnica de SPME para determinação de 16 fenóis em couro utilizando uma fibra comercial de poliacrilato (PA) e cromatrografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). Para a metodologia desenvolvida, obteve-se um limite de detecção (LOD) na faixa de 0,03 a 0,20 ng g-1 com desvio padrão relativo (RSD) 10,3% (n=6), com recuperação entre de 90,0 e 107,2%. A segunda metodologia utiliza a CF-SPME para determinação de 8 fenóis em couro associada com a derivatização on fiber com bis(trimetilsilil)trifluoracetamida (BSTFA) e detecção por GC/MS. A fase extratora utilizada foi uma membrana oca de PDMS. Neste estudo obteve-se faixa linear entre 8,92 e 80 µg g-1 para os fenóis e LOD variando de 1,03 a 2,68 µg g-1com RSD 15,5% (n=5), com recuperação na faixa de 64,6 a 92,3%. A terceira e última metodologia desenvolvida foi para quantificação de 11 pesticidas organoclorados em couro utilizando a técnica de SPME (fibra comercial de PDMS/DVB) e GC/MS. Para a metodologia desenvolvida, obteve-se um LOD na faixa de 3,28 a 10,98 ng g-1 com RSD 14,3% (n=5), com recuperação entre 93,7 e 107,3%. Todas as metodologias mostraram-se adequadas para análise de fenóis e pesticidas em couro.Abstract : Solid phase microextraction (SPME) and cold fiber solid phase microextraction (CF-SPME) methods were used in this work for the development of analytical methods for the detection of phenols and pesticides in leather matrices. Optimization strategies were used to establish the derivatization and extraction optimal conditions. The first developed method refers to the use of SPME technique for the determination of 16 phenols in leather using a commercial PA fiber and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). For the developed method, a detection limit in the range 0.03 to 0.2 ng g-1 was obtained, with a relative standard deviation (RSD) 10.23% (n=6), with recovery between 90.0 and 107.2%. The second method uses CF-SPME for the determination of 8 phenols in leather associated with on fiber derivatization, using trimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA) and detection by GC/MS. The extraction phase was a PDMS hollow membrane. In this study a linear range between 8.92 and 80.00 ìg g-1 was obtained for phenols with a detection limit ranging from 1.03 to 2.68 ìg g-1 with RSD 15.48% (n=5), with recovery into the range 64.6 to 92.3%. The third and last method developed was the quantitation of 11 organochlorinated pesticides in leather using the SPME technique (commercial PDMS/DVB fiber) and GC/MS. For the developed method, a detection limit in the range of 3.28 to 10.98 ng g-1 was obtained, with RSD 14.25% (n=5), with recovery between 93.7 and 107.3%. All the methods proved adequate for analysis of phenols and pesticides in leather