Estudo da produção em escala aumentada de nanopartículas de dissulfeto de molibdênio (2H-MoS2) pelo método hidrotérmico

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012No presente trabalho foi desenvolvido um método de produção em escala aumentada de nanopartículas de dissulfeto de molibdênio (MoS2). Foi utilizada a rota hidrotérmica para sua produção, sendo projetado um forno de aquecimento resistivo com capacidade para 9 autoclaves. Estas foram confeccionadas em aço SAE 310, revestidas internamente com politetrafluoretileno (PTFE), tendo 120 ml de volume interno cada. Este forno conta com um assoalho vibratório capaz de manter as autoclaves sob agitação constante, alcançando até dois modos vibracionais fundamentais do conteúdo líquido no interior delas. As sínteses foram desenvolvidas na temperatura de 220°C em períodos de 6, 12 e 24 horas, tendo como reagentes o molibdato de amônio tetrahidratado, hidroxilamina cloridrato e tioureia, sendo a reação dada em água bidestilada. As amostras foram caracterizadas quanto ao seu rendimento químico, estrutura cristalina por Difração de Raios X (DRX), morfologia por Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (FEG), Termogravimetria e Infravermelho por Transformada de Fourier (TG-IR) simultaneamente, Espectroscopia Raman, Interferometria Óptica e, com enfoque maior, Tribologia. Foram obtidas nanopartículas na morfologia de nanoflores com cerca de 200 nm de diâmetro com estrutura cristalina hexagonal lamelar (2H-MoS2) parcialmente amorfizadas. Estas formam dispersões relativamente estáveis com os três óleos sintéticos testados (fortemente polar, de média polaridade e apolar) e com água bidestilada. Obteve-se um rendimento médio de reação de 71,3% em relação ao Mo e foi verificado um aumento de 10% neste quando comparado com amostras estáticas, sem a aplicação da agitação por vibração. Desta forma, valores para uma produção industrial utilizando o sistema desenvolvido ficam em torno de 300 g/mês.Abstract : In the present work was developed a method for scaling up the production of molybdenum disulfide (MoS2) nanoparticles. It was used a hydrothermal route to its production, being designed a resistive heating furnace with capacity for 9 autoclaves. They were designed in SAE 310 stainless steel, internally coated with polytetrafluoroethylene (PTFE), having 120 ml internal volume each. This furnace has a vibratory floor capable of maintaining the autoclaves under stirring, reaching until two fundamental vibrational modes of the liquid contents inside them. The syntheses were developed at temperature of 220 °C in periods of 6, 12 and 24 hours, with the reagents of ammonium molybdate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride and thiourea, the reaction is given in bidistilled water. The samples were characterized according to their chemical yield, crystalline structure by X-ray Diffraction (XRD), morphology by Field Emission Scanning Electron Microscopy (FEG), Thermogravimetry and Fourier Transform Infrared (TG-IR) simultaneously, Raman Spectroscopy, Optical Interferometry and, with increased focus, Tribology. Nanoparticles were obtained on the morphology of nanoflowers about 200 nm diameter with lamellar hexagonal crystalline structure (2H-MoS2) partially amorphous. These form relatively stable dispersions with the three synthetic oils tested (strongly polar, medium polarity and nonpolar) and with bidistilled water. It was obtained an average reaction yield of 71.3% in relation to Mo and there was verified an increment of 10% in it in comparison with static samples, without the application of stirring by vibration. Thus, values for an industrial production using the developed system are around 300 g / month