Implementação de um Método de Análise de Melamina em Alimentos por HPLC

A melamina é um composto químico utilizado essencialmente no fabrico de laminados, plásticos e revestimentos, incluindo materiais para contacto com alimentos. Contudo, devido à sua estrutura química também tem sido utilizada em actividades fraudulentas, para simulação de teores proteicos em matrizes alimentares, tendo causado numerosos incidentes em seres humanos e em animais. Actualmente, a melamina também tem sido encontrada em géneros alimentícios através de migração e/ou contaminação pela degradação do percursor ciromazina. O presente trabalho teve como objectivo a implementação de um método de detecção e quantificação de melamina em alimentos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Para tal foram realizados testes preliminares utilizando três métodos, dos quais foi seleccionado o método - “Método I- MM Luna”. Após a selecção do método, procedeu-se à sua validação, recorrendo-se para esse efeito a cinco matrizes críticas para os tipos de contaminação/adulteração acima referidos: leite sem lactose, ovos, bebida de soja, rebuçados de leite e bolachas de arroz. Avaliaram-se parâmetros como linearidade, limites de detecção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia e exactidão. Os resultados mostraram que o método é adequado para as matrizes alimentares testadas, tendo-se obtido uma curva de calibração com um coeficiente de correlação de Pearson de 0,9999, para uma gama de trabalho entre 25 e 500 ng/mL. O método apresentou um limite de detecção de 0,2 mg/kg e um limite de quantificação de 0,6 mg/kg; avaliou-se também a precisão do método, obtendo-se um limite de repetibilidade experimental de 0,41 mg/kg, para uma concentração de melamina próxima do Limite Máximo Admissível, 2,5 mg/kg, e um limite de precisão intermédia experimental de 27,7 mg/kg, para uma concentração de Melamina de aproximadamente 140 mg/kg. Foi ainda testada a exactidão através do cálculo de taxas de recuperação, que variaram entre 66 e 99%, consoante as matrizes, e através da análise do Material de Referência “FAPAS 3039 - Leite em Pó”, obtendo-se um z-score satisfatório de 0,7