Desenvolvimento e validação de método de limpeza de equipamentos utilizados na produção de comprimidos de dexametasona

O presente trabalho descreve o desenvolvimento e validação de um método analítico para análise de resíduos, em equipamentos da produção farmacêutica, da substância activa dexametasona. O objectivo deste estudo consistiu na validação de um método analítico envolvendo o método cromatográfico HPLC (High Pressure Liquid Chromatography) com detecção por ultra-violeta (UV), para a quantificação de resíduos de dexametasona no âmbito do processo de limpeza de equipamentos utilizados na produção de comprimidos de dexametasona. O método foi desenvolvido tomando como ponto de partida as condições definidas pelas farmacopeias, para a quantificação da substância activa e produto acabado. A validação do método foi realizada de acordo com as directrizes da International Conference on Harmonization (ICH). Foram realizados testes de Selectividade, linearidade, exatidão, precisão e estabilidade. Não foi observada interferência de qualquer outro constituinte da amostra na análise, pelo que ficou demonstrado tratar-se de um método selectivo. O método apresenta uma resposta linear para uma gama de concentrações de 50% a 150% (100% concentração de dexametasona de 0,56 μg/mL e 0,65 μg/mL). Os testes de exatidão e precisão demonstraram que o método é rigoroso e através da avaliação da precisão do sistema, verificou-se que o sistema cromatográfico utilizado para a análise é preciso na gama de aplicação do método analítico. Tanto as soluções padrão como as amostras apresentaram uma estabilidade de pelo menos 72h nas condições ambientais normais (bancada) não protegidas da luz, em armazenamento a 5ºC e nas condições de injecção analítica, protegidas da luz. O método apresentado mostrou ser robusto para volumes de injecção de 25 μL, fluxo de 1,0mL/min. e temperatura ambiente de coluna. Neste sentido, o método desenvolvido para avaliação de resíduos de substância activa, é adequado para a finalidade a que foi proposto, e portanto é válido para a referida análise