Design and application of electrical-straining TEM holder for in-situ TEM techniques

학위논문 (석사)-- 서울대학교 대학원 : 공과대학 재료공학부, 2018. 2. 김영운.Electrically Assisted Forming(EAF)는 금속의 성형성을 증가시키기 위한 기술로써, 변형 도중 금속의 성형성을 증가시키거나 성형 후 치수불량을 발생시키는 spring back 현상을 완화시킬 수 있다고 알려져 있다[5]. 일반적으로, 산업계에서는 금속의 성형성을 증가시키기 위한 방안으로 열간성형(hot-forming)을 채택해왔다. 하지만 열간성형은 성형 후 국부적인 온도편차로 인한 잔류응력발생 및 불균일한 미세조직 등의 문제를 안고 있는 상황이다. 때문에 이를 대체할 수 있는 방법들이 개발 및 적용되고 있는 상황이다. 그 중 하나로 금속 판재에 전류를 흘려줌으로써 성형성을 증가시키는 방법이 고안되었다[1]. 최근, EAF process중 재료에 일어나는 변화를 파악하기 위해 학계에서 많은 연구들이 진행되고 있는데, 이는 전기가 재료에 미치는 영향이 명확하게 정의되지 않았기 때문이다. 본 연구에서는 통전 중 미세조직에 일어나는 변화를 조사하기 위하여 실시간으로 시편에 변형력과 전기력을 동시에 가해줄 수 있는 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)용 holder를 개발하였고, 실제 field test와 output 측정를 통하여 그 성능을 확인한 것에 대한 내용이다. 개발된 TEM holder는 straining, electrical part로 구성되어 있으며, 본문에서 기술될 내용은 각 part별 구성과 field test, output 측정에 관한 것이다. Straining part는 크게 mini motor, linear stage, feedthrough의 movement o-ring, zirconia ceramics stage로 구성되어 있다. Field test에서는 인장 중 미세조직에 나타나는 거동을 관찰하기 위하여 pure aluminum 시편 인장실험이 시행되었고, 이를 통하여 실시간으로 microcrack이 propagation되는 과정을 관찰하였다. 해당 test로부터 crack tip과 grain boundary로부터 방출되는 dislocation들의 거동을 실시간으로 관찰할 수 있었고, 이를 통하여 straining part의 동작을 확인하였다. electrical part에 대한 동작 확인을 위하여 K-type thermocouple와 DAQ system을 통한 온도측정을 수행하였고, arduino board와 relay를 이용하여 구현한 electrical pulse의 파형을 oscilloscope를 통해 측정하였다. Field test에서는 시편에 electrical pulse를 가해줄 때 나타나는 거동을 관찰하기 위하여 pure aluminum 시편의 균열 첨단부에서의 통전 중 거동을 관찰하였다. 해당 test를 통하여 당초 목표하였던 dislocation들의 움직임 및 grain boundary의 변화는 관찰하지 못하였지만, 온도 및 파형 등의 pulse output 측정을 통해 electrical part의 성능을 검증하였다. 향후 실제 실험에 적용되어 다양한 금속재료에서 통전 시 발생하는 변화를 관찰하게 된다면 전기가 재료의 미세조직에 미치는 정확한 영향을 파악하는데 크게 기여할 수 있을 것이라 생각된다.제 1장 서론 . 1 1.1 실시간 관찰기술 . 1 1.2 EAF(Electrically Assisted Forming) 기술 . 3 제 2장 Electrical-Straining TEM holder 7 2.1 개요 7 2.2 시편제작 9 제 3장 Straining part . 12 3.1 구성 12 3.2 field test . 15 3.3 개선점 20 제 4장 Electrical part 24 4.1 구성 및 개선점 24 4.2 field test 31 제 5장 요약 37 참고 문헌 39 Abstract . 42Maste