Real-time monitoring of quiescent and flow induced crystallization of iPP by optical microscope of polarized light

In the polymer forming processes, such as injection molding, extrusion of films / sheets and blowing, these materials are subject to shearing and elongation flows. Such conditions influence its final morphologies. When rapid crystallization polymers are injection molded at high shear rates typical morphology exhibit skin-core highly oriented: outer layers and spherulitic cores. The outer layer or skin, crystallization occurs under the influence of flow and it is known as flow-induced crystallization (CIF). This work improved methodology from literature (Spruiell et al) of real-time monitoring of quiescent crystallization kinetics under isothermal and non-isothermal conditions, in addition the evaluation of induced flow crystallization at low shear rates. This study done with conducted to iPP using an optical microscope with polarized light completed with a shear cell and reo-optical signals, in which stimuli in the visible region was applied, which allowed verification of birefringence and scattering light phenomena simultaneously capture images during the crystallization process, for that an accessory using LDR has been developed. The method was compared to the kinetics of crystallization in the differential scanning calorimeter. At the isothermal quiescent crystallization condition six different temperatures were evaluated and it was found that higher temperatures favored for lower growth rates. In non-isothermal quiescent conditions, was found that for higher cooling rates the crystallization induction time was reduced. By applying different shear rates at isothermal conditions, it was found that the increase in shear rate reduced the polymer's crystallization induction time, indicating the influence of the orientation of the polymer chains and increasing the number of crystallization nuclei. The results showed that this methodology has applicability and good quantitative performance; thus the methodology developed could be used for futures analysis of quiescent and shear-induced kinetics crystallization process with real time reo-optical signals.Não recebi financiamentoNos processos de conformação de polímeros, i.e. injeção, extrusão de filmes/chapas e sopro, os materiais estão sujeitos a fluxos cisalhantes e elongacionais, as quais influenciam nas morfologias finais. Quando polímeros de cristalização rápida são moldados por injeção a altas taxas de cisalhamento apresentam morfologia típica pele-núcleo: camadas externas altamente orientadas e núcleos com morfologia esferulítica. Na pele, a cristalização ocorre sob influência do fluxo, denominada cristalização induzida por fluxo (CIF). Neste trabalho foi aprimorada metodologia (Spruiell e colaboradores) de monitoramento em tempo real da cinética de cristalização quiescente em condições isotérmicas e não isotérmicas, além da avaliação da CIF a baixas taxas de cisalhamento. Este estudo foi realizado para o iPP em um microscópio óptico de luz polarizada utilizando-se uma célula cisalhante acoplada por meio de sinais reo-ópticos, aplicando-se estímulos na região do visível, o que permite a verificação dos fenômenos de birrefringência e espalhamento de luz, simultaneamente à captura das imagens durante o processo de cristalização; para isto foi desenvolvido acessório para medidas quantitativas utilizando-se células foto-resistivas. O método de análise foi comparado à metodologia de cinética de cristalização no DSC. Na condição de cristalização isotérmica quiescente foram avaliadas seis temperaturas e observou-se que para maiores temperaturas foram obtidas menores taxas de crescimento. Em condições não-isotérmicas quiescente, verificou-se que para maiores taxas de resfriamento o tempo de indução de cristalização foi reduzido. Aplicando-se diferentes taxas de cisalhamento em condições isotérmicas verificou-se que o incremento na taxa de cisalhamento reduz o tempo de indução de cristalização, indicando a influência da orientação das cadeias poliméricas e o aumento do número de núcleos de cristalização. Os resultados obtidos demonstraram que a metodologia desenvolvida apresentou aplicabilidade e bom desempenho quantitativo; desta forma a metodologia poderá ser empregada em estudos futuros utilizando-se dos recursos reo-ópticos em tempo real de processos de cristalização quiescentes e induzidos por fluxo cisalhante