Estudos de separação de lignina do licor negro kraft em diferentes condições experimentais: caracterização e fracionamento

The processes of separation and isolation of Kraft lignin obtained have been insufficiently resear ched, since much of the lignin of liqueurs obtained industrially is burned for energy recovery and carbon sources in the industrial processes. Currently, with the technological innovation targeting the pulp and paper industries, it is increasingly importan t to obtain lignin in simple and economically viable way. In addition, it is very important to find conditions under which the proceedings begin minimum degradation into lignin structures. In this work, the concentrated liquor lignin from Kraft pulp proces s was precipitated in acid medium in different conditions of pH and variable times of exposure to acid conditions of precipitation. It was done later, ash analysis, calorific power, Scanning Electron Microscopy with X - ray Spectroscopy (SEM/EDS); Fourier Tr ansform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Ultraviolet - Visible Spectrophotometry precipitated (UV - VIS) for the characterization of the lignins and the filtered, for the characterization of the soluble fractions. A general analysis of the results showed that the best yield has occurred in 15 minutes of precipitation time for the pH of 6.71 (less acidic) among all employees. In the second test, the precipitations were performed at pH 2, 4 and 6 and with a time of 5 and 15 minutes, in which was got better yields and lower salt content in lignin. It has been applied statistical analysis in all the results, which many of them were considered equal. Thus, the best case was considered carried out at pH 6 at the time of 5 minutes , since it uses less hydrochloric acid are to perform precipitation. In parallel, it has been done tests to assess the possibility of separate fragments of lignin and sugars. The preliminary tests were conducted with phenol, simulating the lignin, and glucose, simulating the sugars. In order t o carry out this separation was used cellulose acetate Hydrogel as stationary phase in a preparative scale. In the first test conducted in a time of 30 minutes, it was possible to observe that there was a clear separation of phenol and glucose. In the seco nd test, in which the parameters were refined, like the elution time (55 minutes), it was possible to note a great improvement in the separation. The test of fractionation was carried out in order to simulate future tests to improve the conditions of ferme ntation of residual sugar produced by hydrolysis of cellulose waste involved in the production of second - generation ethanol.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Os processos de separação e isolamento da lignina kraft obtidas são pouco estudadas, uma vez que grande parte da lignina de licores obtidos industrialmente é queimado para recuperação de energia e fontes de carbono nos processos industriais. Atualmente, com a inovação tecnológica voltada para as indústrias de papel e celulose, torna - se cada vez mais importante a obtenção de lignina de forma simples e economicamente viável. Além disso, é muito importante que as condições do processo provoquem mínimas degradações nas estruturas da lignina. Neste trabalho, a lignina a partir da pasta de lixívia concentrada do processo kraft foi precipitada em meio ácido, em diferentes condições de pH e tempos de exposição variáveis a condições ácidas da precipitação. Posteriormente foi realizado análise de cinzas, poder calorífico, microscopia eletrônica de varredura com detector de energia dispersa de raio s - x (MEV/EDS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectrofotometria no ultravioleta - visível (UV - VIS). Os precipitados foram empregados na caracterização das ligninas e os filtrados, na caracterização das frações solúveis. A análise geral dos resultados mostrou que o melhor rendimento ocorreu em 15 minutos de tempo de precipitação para o pH de 6,71 (menos ácida) entre todos os processos. No segundo teste as precipitações foram realizadas em pH 2, 4 e 6 e com tempo de 5 e 15 minutos, nas quais se obtiveram melhores rendimentos e menores teores de sais na lignina. Foi aplicada análise estatística em todos os resultados. A condição mais eficaz foi obtida em pH 6 no tempo de 5 minutos. Em paralelo, foram realiza dos os testes para avaliar a possibilidade de separação de fragmentos de lignina e açúcares. Os testes preliminares foram realizadas com fenol, simulando a lignina, e glicose, simulando os açúcares. Para realizar esta separação foi usado acetato de celulos e hidrogel como fase estacionária em uma escala preparativa. No primeiro teste realizado em um tempo de 30 minutos, foi possível verificar a separação de fenol e glicose. No segundo teste, em que os parâmetros foram refinados, como o tempo de eluição (55 minutos), foi possível ver uma grande melhoria na separação. O teste de fracionamento foi realizado, a fim de simular ensaios futuros para melhorar as condições de separação dos açúcares residuais produzidos pela hidrólise de resíduos de celulose envolvido na produção de etanol de segunda geração