Desenvolvimento de método analítico com emprego da espectrometria de absorção atômica para a determinação de Cd, Fe, Pb e Zn em amostras de interesse alimentício

Analytical chemistry plays a fundamental role in proposing fast and reliable procedures to analyze food samples. Proper selection and introduction of complementary foods reduces the vulnerability to micronutrient deficiencies. This study aimed to propose a sensitive approach for the promotion of adequate food supplements regarding Cd, Fe, Pb and Zn contents. For the development of this method, factorial design was used for experimental conditions optimization. These metals were determined using Flame Atomic Absorption Spectrometry - FAAS (Fe and Zn) and Thermospray Flame Furnace AAS (Cd and Pb). In TS-FF-AAS, a nickel tube is used as atomizer; since the sample is totally introduced into the tube, an increase in method sensitivity is obtained. Besides, flame residence time is extended, increasing efficiency of atomizing processes. Additionally, a simple procedure mixing the sample (100 mg) with 0.1 mol/L HCl was proposed. In food analysis, limits of detection (LOD) of 0.6, 100, 6.0 and 32 µg/L for Cd, Fe, Pb and Zn were obtained, respectively. Standard Relative Deviations (RSD) for elements Cd (n = 14), Fe (n = 3) and Zn (n = 19) were of 7.0, 5.5 and 6.0%, respectively. Analytical frequency of the method was of 28 determinations per hour with an analytical speed of 8 samples per hour (from sample preparation to determination). All determinations were performed with the same atomizing tube, which, even after 2270 determinations (around 76 h), did not present sensitivity losses. Cadmium and Zn showed suitable results when a bovine liver certified sample (SRM 1577b) was studied and the Fe content was strongly correlated to the size of the particle. Toxic metals Cd and Pb were not detected in the studied food samples. Regarding the essential elements, there was no increase in the Fe and Zn when the supplement is used. Information about food quality could be obtained, and the proposed method fits the purpose.Universidade Federal de Sao CarlosA Química Analítica desempenha um papel fundamental na proposição de procedimentos rápidos e confiáveis para a análise de alimentos. A adequada seleção e introdução de alimentos complementares reduz as deficiências de micronutrientes. Este estudo teve como objetivo a proposição de um método para se verificar o uso de suplementos alimentares adequados com relação às concentrações dos elementos Cd, Fe, Pb e Zn. No desenvolvimento deste método foi utilizado o planejamento fatorial como ferramenta para sua otimização das condições experimentais. Os metais foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama - FAAS (Fe e Zn) e por espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico - TS-FF-AAS (Cd e Pb). Em TS-FF-AAS, um tubo de níquel é utilizado como atomizador e, dessa forma, um aumento na sensibilidade do método é conseguido, uma vez que toda a amostra é inserida no interior do tubo. Além disso, o tempo de residência na chama é prolongado, aumentando a eficiência dos processos de atomização. Aliado a isso, um procedimento simples no qual a amostra (100 mg) é misturada com HCl 0,1 mol/L foi proposto. Das análises dos alimentos, foram obtidos limites de detecção (LD) de 0,6; 100; 6,0 e 32 µg/L para Cd, Fe, Pb e Zn, respectivamente. Os desvios padrão relativos (RSD) para os elementos Cd (n = 14), Fe (n = 3) e Zn (n = 19) foram de 7,0; 5,5 e 6,0%, respectivamente. A freqüência analítica do método foi de 28 determinações por hora e a freqüência de amostragem, de 8 amostras por hora (desde o preparo de amostra até a determinação). Todas as determinações foram desenvolvidas com o uso de um mesmo tubo atomizador que, após 2270 determinações (cerca de 76 horas), não apresentou perdas de sensibilidade. Dessa forma, para o material certificado de referência de fígado bovino (SRM 1577b), os resultados para Cd e Zn foram adequados e as concentrações de Fe determinadas foram altamente dependentes do tamanho de partículas. Os metais tóxicos Cd e Pb não foram encontrados nas amostras estudadas de alimentos. Com relação aos elementos essenciais, não houve acréscimo de Fe e Zn ao alimento quando do uso do suplemento. Dessa forma, informações acerca da qualidade dos alimentos puderam ser obtidas, sendo o método proposto adequado para essa finalidade