Estudo da evolução da sinterização e cristalização de material vitrocerâmico a partir de frita granular

Dissertação de mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, como requisito para obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.Os produtos vitrocerâmicos na sua maioria são obtidos pelo tratamento térmico de cristalização a partir de peças monolíticas. A sinterização como processo de transformação a partir de póscompactados em altas pressões se apresenta como rota alternativa, e já bastante difundida na obtenção de vitrocerâmicos. Outra alternativa é a sinterização de vidro na forma de grãos (GGS), adotado na fabricação de produtos vitrocerâmicos usados como revestimento na construção civil, além se ser encontrado na literatura o uso dessa técnica na fabricação de vitrocerâmicos usando fritas a partir de rejeitos industriais. Nesse trabalho faz-se o estudo comparativo da sinterização de uma frita vitrocerâmica do sistema CAS na forma de pó (5,3 mm) e grãos (2100 mm), depositadas em moldes refratários sem aplicação de pressão. A frita nas duas granulometrias foi submetida a diferentes condições de sinterização e cristalização previamente definidas nos ensaios de análise térmica diferencial e microscopia óptica de calefação, 790 °C, 850 °C, 925 °C, 1000 °C, 1100 °C e 1145 °C. As amostras do material sinterizado foram avaliadas quanto à densidade relativa. formação de fases cristalinas, micrografias da seção transversal e análise de imagem para determinação da porosidade e distribuição de tamanhos dos poros. O sistema granular apresentou sinterização mais significativa do que o sistema em pó, inclusive com temperatura de máxima densificacão acima da temperatura de cristalização, atingindo valores de densidade relativa da ordem de 95% a 1000 ° C, para o pó a máxima densidade foi de 91% a 790 °C e com o aumento da temperatura reduziu-se drasticamente a densidade. O sistema em pó apresentou poros menores e em maior quantidade, enquanto que no granular a porosidade foi menor com poros de maior diâmetro, sendo observado a redução da porosidade nas menores taxas de aquecimento e maior tempo de residência. A cristalização da frita empregada foi observada com maior intensidade para o pó, entretanto o efeito estético pode ser obtido com o uso de fritas grossas e com cristalização no contorno de grão capaz de gerar contraste com o interior da partícula.Glass-ceramic products can be obtained mostly by crystallization heat treatment from monolithic parts. Getting of glass-ceramic from the sintering as a transformation process from compacted powders at high pressures is showed as an alternative way. Another alternative is to sinter the glass in a grain shape (GGS), adopted in manufacturing of glass-ceramic products used as a coating in the civil construction industry, and this technique is cited in the manufacture of glass-ceramic used in frits from industrial wastes. This is a comparative study of sintering of glass-ceramic frit of CAS system in the powder form (5,3 um) and grains (2100 um), deposited in refractory molds without pressure. The frit of the two granulometries were under different conditions of sintering and crystallization previously defined in tests of differential thermal analysis and optical microscopy heating, 790ºC, 850ºC, 1000ºC, 1100ºC e 1145ºC. Samples of the sintered material were evaluted as the relative density, formation of crystalline phases, micrographs of the cross section and imagine analysiss to determine porosity and pore size distribution. The granular system presented sintering more significant than the powder system, incluiding the temperature of maximum densification above the crystallization temperature, reaching values of relative density of 95% to 1000ºC for the powder of 91% to 790ºC, for the powder system the increase of temperature reduced density dramatically. The powder system presented smaller pores and in larger quantity, while in granular system, the porosity was lower with larger diameter pores, the reduced of porosity was observed at lower heating rates and longer residence. Crystallization frit used had been seen with greater intensity for the powder, however, the esthetic effect can be obteined using coarse frits and with crystallization at the countour of the grain may generate contrast with the interior of the particle