Obtenção de um catalisador misto Fe2O3/TiO2 e seu uso em Processos Oxidativos Avançados

Advanced Oxidation Processes (AOP), applied to water and effluent treatment, are an efficient alternative for the removal of recalcitrant organic compounds. These processes are based on the generation and use of the hydroxyl radical ( • OH) which is a strong oxidizing agent. Among the AOP are solar photocatalysis and Fenton-type reactions, either homogeneous or heterogeneous. In this work was obtained a catalyst containing Fe2O3 /TiO2 in the proportion 80/20 (% by mass). The synthesis of the compound was performed using the Pechini method, with pyrolysis for 1h at 400 ° C and subsequent calcination at 400, 450 and 500 ° C for 2h. The samples calcined at different temperatures were characterized and evaluated for their use in solar photocatalysis and Fenton reactions for the degradation of the methylene blue dye. The preliminary tests showed that the samples did not show efficiency for solar photocatalysis when a concentration of 0.1 g / L of catalyst was used, being necessary the addition of hydrogen peroxide. Subsequently, tests involving Fenton-type reactions were performed with samples calcined at 400, 450 and 500 ° C. The sample calcineat 450 ° C showed better efficiency among the others calcination temperatures, since it presented a higher initial reaction rate and an increase in the percentage of color removal, being used for the other tests. The sample yielded an efficiency and degradation rate of the organic compound much higher than those obtained for the pure catalysts (Fe2O3 or TiO2), proving that there is a positive effect on the interaction between Fe and Ti, favorable to the Fenton reaction. From the analysis of the influence of hydrogen peroxide concentration on color removal, it was observed that approximately 100% dye removal was obtained, with the following ratio AM: H2O2: 50mg / L catalyst: 24mg / L: 0,1g/L. Assays evaluating the initial pH of the aqueous solution showed that the Fenton process operates over a broad pH range (3.0 to 9.0). Analyzing the influence of sunlight, it was observed that in the test performed in the absence of light, solar or artificial, a percentage of dye degradation was obtained of 79.2%, whereas in the test in the presence of sunlight this percentage was 96.5%. Comparative tests evaluated the dependence of the percentage of degradation obtained as a function of the average irradiation rate, which showed that, with an average irradiation of 3096.2 KJ / m2, it was possible to remove 98% of color, whereas, in the experiment performed under average irradiation of 4365.2 KJ / m2 it was obtaindes approximately 100% degradation. The catalyst reuse assay showed that in the first cycle, 98% color removal was achieved, whereas in the second cycle only 18% of the dye was degraded, which can be attributed to the fact that a portion of the iron present in the catalyst being leached into the solution. Therefore, the Fenton reaction has a homogeneous character, and a heterogeneous Fenton plot can also coexist.Os Processos de Oxidação Avançada (POAs), aplicados ao tratamento de águas e efluentes, são uma alternativa eficiente para a remoção de compostos orgânicos recalcitrantes. Estes processos se baseiam na geração e uso do radical hidroxila ( • OH) que é um forte agente oxidante. Dentre os POAs destacam-se a fotocatálise solar e as reações do tipo Fenton, seja homogêneo ou heterogêneo. Neste trabalho foi obtido um catalisador contendo Fe2O3/TiO2 na proporção 80/20 (% em massa). A síntese do composto foi realizada por meio do método Pechini, com pirólise por 1h a 400°C e posterior calcinação a 400, 450 e 500°C por 2h. As amostras calcinadas nas diferentes temperaturas foram caracterizadas e avaliadas quanto ao seu uso na fotocatálise solar e em reações do tipo Fenton para a degradação do corante azul de metileno. Os ensaios preliminares mostraram que as amostras não apresentaram eficiência para fotocatálise solar quando utilizada uma concentração de 0,1 g/L de catalisador, sendo necessária a adição de peróxido de hidrogênio. Posteriormente, testes envolvendo reações do tipo Fenton foram realizados com as amostras calcinadas a 400, 450 e 500°C. A amostra calcinada a 450°C mostrou melhor eficiência dentre as outras temperaturas de calcinação, uma vez que, apresentou maior velocidade inicial de reação e aumento na porcentagem de remoção de cor, sendo esta utilizada para os demais ensaios realizados. A amostra produzida apresentou eficiência e velocidade de degradação do composto orgânico muito superiores àquelas obtidas para os catalisadores puros (Fe2O3 ou TiO2), comprovando que há um efeito positivo na interação entre o Fe e o Ti, favorável a reação Fenton. A partir da análise da influência da concentração de peróxido de hidrogênio na remoção de cor, observou-se que foi obtida aproximadamente 100% de remoção do corante, com a seguinte relação AM:H2O2:catalisador de 50mg/L:24mg/L:0,1g/L. Ensaios avaliando o pH inicial da solução aquosa mostraram que o processo Fenton atua em uma ampla faixa de pH (3,0 a 9,0). Analisando a influência da luz solar observou-se que no ensaio realizado na ausência de luz, solar ou artificial, foi obtida uma porcentagem de degradação do corante de 79,2 %, enquanto que no ensaio na presença da luz solar esta porcentagem foi de 96,5%. Testes comparativos avaliaram a dependência da porcentagem de degradação obtida em função da taxa de irradiação média, estes mostraram que, com uma irradiação média de 3096,2 KJ/m2 foi possível remover 98% de cor, enquanto que, no ensaio realizado sob irradiação média de 4365,2 KJ/m2, obteve-se aproximadamente 100% de degradação. O ensaio de reuso do catalisador mostrou que no primeiro ciclo, 98% de remoção de cor foi alcançada, ao passo que, no segundo ciclo apenas 18% do corante foi degradado, o que pode ser atribuído ao fato de uma parcela do ferro presente no catalisador estar sendo lixiviado para a solução. Portanto, a reação Fenton apresenta caráter homogêneo, podendo coexistir também, uma parcela de Fenton hetero