Teor de óleo de alho em cápsulas gelatinosas por espectroscopia no infravermelho médio e técnicas quimiométricas

Garlic oil, in the form of gelatin capsules, contains various substances considered beneficial to health, which act to lower cholesterol and blood pressure, in the treatment of flu and diabetes, and to prevent the development of tumors and cardiovascular diseases. However, disagreements over its functionality have been reported and, one possible reason is the lack of standardization of these products. Considering that there is no established legislation on the quality control of garlic oil, commercialized in capsules, it is important to develop simple and fast methods for the analysis of these products. In this work, we propose screening and quantification analysis methods, using attenuated total reflectance (ATR) spectroscopy and chemometric methods for the classification and quantification of garlic oil capsules as a function of their concentrations. The Successive Projections Algorithm (SPA), together with Linear Discriminant Analysis (LDA), obtained the best results of classifying capsules in three classes, using models constructed using only the selected variable 924 cm-1, where the existing band is assigned to stretching vibrations of C-S-C and deformation of =CH2, present in the major constituents of garlic oil. For the 136 capsules tested, we obtained a rate of 88.2% of agreement with the information contained in their labels. In the quantification of the garlic oil content of the capsules, the MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution with Alternating Least Squares) method, using a column wise configuration, was able to solve the mixtures, recovering the spectra of garlic and soybean oil with correlations of 0.8914 and 0.9997, respectively. As a result, MCR-ALS obtained a lack of fit of 3.63% and explained variance of 99.87%, limits of detection and quantification equals to 0,09% and 0,27%, respectively, RPD (Residual Prediction Deviation) equal to 8,89 and the recovery trials provided indexes of 98% to 99%, indicating good accuracy of the method. As in the classification, the concentrations predicted for some brands of capsules, proved to be in disagreement with the values declared on their labels, including between different batches of the same brand. In this way, it is justified the need of control of the inspection organs with the manufacturers, to guarantee the quality of these products. The results presented suggest that the proposed methods are effective in investigating gelatinous capsules of garlic oil as to their content.Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco - FACEPEO óleo de alho, comercializado na forma de cápsulas gelatinosas, contém diversas substâncias consideradas benéficas à saúde, que atuam na redução do colesterol e da pressão arterial, no tratamento de gripe e diabetes e na prevenção do desenvolvimento de tumores e doenças cardiovasculares. Entretanto, divergências a respeito de sua funcionalidade tem sido relatadas e, uma possível causa, é a falta de padronização desses produtos. Considerando que não há legislação estabelecida quanto ao controle de qualidade do óleo de alho, comercializado em cápsulas, reveste-se de importância o desenvolvimento de métodos simples e rápidos para a análise desses produtos. Neste trabalho, propõe-se métodos de análise screening e de quantificação, utilizando espectroscopia na região do infravermelho médio por reflectância total atenuada (ATR) e métodos quimiométricos, para a classificação e quantificação de cápsulas de óleo de alho em função de suas concentrações. O Algoritmo das Projeções Sucessivas (SPA) aliado à Análise Discriminante Linear (LDA), obteve os melhores resultados de classificação das cápsulas em três classes, por meio de modelos construídos utilizando apenas a variável selecionada 924 cm-1, onde a banda existente é atribuída a vibrações de estiramento de C-S-C e deformação de =CH2, presentes nos constituintes majoritários do óleo de alho. Para as 136 cápsulas testadas, obteve-se uma taxa de 88,2% de concordância com as informações contidas em seus rótulos. Na quantificação do teor de óleo de alho das cápsulas, o método MCR-ALS (Resolução de Curvas Multivariadas com Mínimos Quadrados Alternantes), empregando configuração aumentada na direção das colunas (column wise), mostrou-se capaz de resolver as misturas, recuperando os espectros de óleo de alho e de soja com correlações de 0,8914 e 0,9997, respectivamente. Como resultado, MCR-ALS obteve falta de ajuste de 3,63% e variância explicada de 99,87%, limites de detecção e de quantificação iguais a 0,09% e 0,27%, respectivamente, RPD (Relação de Desempenho do Desvio) igual a 8,89 e os ensaios de recuperação forneceram índices de 98% a 99%, indicando boa exatidão do método. Assim como na classificação, as concentrações previstas para algumas marcas de cápsulas, revelaram-se em discordância com os valores declarados em seus rótulos, inclusive entre diferentes lotes da mesma marca. Deste modo, justifica-se a necessidade de controle dos órgãos de fiscalização junto aos fabricantes, para garantir a qualidade desses produtos. Os resultados apresentados sugerem que os métodos propostos são eficazes para investigar cápsulas gelatinosas de óleo de alho quanto ao seu teor