Determinação voltamétrica do ácido aminometilfosfônico (AMPA) em amostras de água

The aminomethylphosphonic acid (AMPA) it is the main metabolic product of glyphosate, one of most used herbicide in Brazil and worldwide. A lot of studies shows the toxicity level of glyphosate and, in this way, many countries have laws who determines the maximum quantities allowed in food. However, just a few of them extend their restriction to the metabolite, not considering his toxicological potential. In this work, it was developed voltammetric methods of AMPA’s determination using cooper and cobalt electrodes as work electrode. Initially, the AMPA’s voltammetric behavior on the cooper electrode was studied under phosphate buffer between pH 6,0-9,0 and on cobalt electrode, pH 7,0-10,0, using cyclic voltammetric. The ideal pH was 7,0 for both electrodes considering the highest sensibility on the metal-AMPA complex detection. For the determination with cooper electrode the square wave voltammetric was the chosen technique, while differential pulse voltammetric it was the chosen technique for the determination with cobalt electrode. The parameters of square wave voltammetric and differential pulse voltammetric techniques was evaluated on pH 7,0 to increase the detection sensibility. With the cooper electrode it was found detection and quantification limits of 6.51 nmol L-1 and 21.7 nmol L-1, respectively, and with the cobalt electrode, 11.7 nmol L-1 and 39.1 nmol L-1, respectively. The methods accuracy it was evaluated through apparent recovery on potable water samples fortified with AMPA using the standard addition method, without the change of the support-eletrolyte. The averages recoveries was from 93% to 104% to the cooper electrode, and from 97% to 113% for the cobalt electrode, pointing that both electrodes can be applied to AMPA’s determination in water samples.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqO ácido aminometilfosfônico (AMPA) é o principal metabólito do glifosato, um dos herbicidas mais utilizados no Brasil e no mundo. Muitos estudos apontam os níveis de toxicidade do glifosato e, desta forma, vários países possuem legislações que determinam a quantidade máxima permitida em alimentos. Porém, poucos estendem as restrições ao seu metabólito, desconsiderando seu potencial toxicológico. Nesta pesquisa, foram desenvolvidos métodos voltamétricos de determinação do AMPA utilizando eletrodo de cobre e de cobalto como eletrodos de trabalho. Incialmente, o comportamento voltamétrico do AMPA no eletrodo de cobre foi estudado em tampão fosfato entre os pH 6,0 e 9,0 e no eletrodo de cobalto, entre os pH 7,0 e 10, utilizando voltametria cíclica. O pH ideal foi 7,0 para ambos os eletrodos considerando a maior sensibilidade na detecção do complexo metal-AMPA. Para a determinação com o eletrodo de cobre a voltametria de onda quadrada foi a técnica escolhida, enquanto que a voltametria de pulso diferencial foi a técnica utilizada para à determinação com eletrodo de cobalto. Os parâmetros das técnicas voltametria de onda quadrada e voltametria de pulso diferencial foram avaliados em pH 7,0 de modo a aumentar a sensibilidade da detecção. Com o eletrodo de cobre foram encontrados limites de detecção e quantificação de 6,51 nmol L-1 e 21,7 nmol L-1, respectivamente, e com o eletrodo de cobalto limites de detecção e quantificação de 11,7 nmol L-1 e 39,1 nmol L-1, respectivamente. A exatidão dos métodos foi avaliada por meio da recuperação aparente em amostras de água potável fortificadas com o AMPA empregado o método da adição de padrão, sem a troca do eletrólito-suporte. As recuperações medias foram de 93% a 104% para o eletrodo de cobre, e 97% a 113% para o eletrodo de cobalto, indicando que ambos os eletrodos podem ser empregados para a determinação do AMPA nesses tipos de amostras