Analysis of oxytetracycline in extender patties

Antibiotic extender patties, consisting of sugar, vegetable shortening, and oxytetracycline (OTC, usually as the hydrochloride), are used for treatment/prevention of foulbrood in honey bees. An analytical method was developed to determine the concentration in the patties and to allow a study of deterioration over time. Trituration of a sample with EDTA-treated C$_{18}$ silica gel, removal of the shortening with isooctane, and elution of the OTC with methanol/acetonitrile gave a solution that could be analyzed by HPLC. Different concentrations and total amounts of OTC have been recommended by different authors. Not all newly-procured samples contained the same level of OTC, and the concentration decreased about 4% per year with storage at room temperature.Analyse de l'oxytétracycline dans les pâtés à longue durée d'action. L'hydrochlorure d'oxytétracycline (OTC, Terramycine) est un antibiotique utilisé depuis de nombreuses années pour prévenir et traiter la loque américaine et la loque européenne (NDLR : pas d'AMM en France). Le pâté à longue durée d'action (PLDA) est constitué de sucre, de graisse végétale et d'OTC, et posé sur la tête des cadres dans la ruche. C'est une méthode d'application largement répandue. Les méthodes d'analyse mises au point pour détecter l'OTC dans le miel ne peuvent être appliquées aux PLDA, car l'extraction est rendue difficile par la forte teneur en lipides. Dans ce cas la méthode de dispersion de la phase solide a été modifiée afin de détecter l'OTC. La trituration d'un échantillon de gel de silice C$_{18}$ traité à l'EDTA, l'élimination des lipides par l'isooctane et l'élution de l'OTC par le méthanol/acétonitrile (1:1) ont permis d'obtenir une solution qui a pu être analysée par chromatographie liquide haute pression (HPLC). L'analyse d'un mélange de PLDA préparé au laboratoire a donné un taux de recouvrement de l'OTC de 97 % . Un échantillon du commerce, libellé comme contenant 1 000 mg OTC/ pâte, en contenait légèrement plus lorsqu'il était frais (Tab. I), alors qu'un mélange provenant d'un autre fournisseur, sans précision de la teneur en OTC, en contenait énormément moins. La teneur en OTC décroît d'environ 4 % par an en cas de stockage à température ambiante (Fig. 2)