Mudanças estruturais nas ligas Fe-(Nd,MM)-B e Fe77Nd15B8 submetidas a moagem de alta energia (MM=Mischmetal Brasileiro)

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Sergio GamaTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia MecanicaResumo: O efeito da moagem sobre ligas com composições Fe74NdlOMMlOB6, Fe75Nd9MM9B7, Fe74Nd9MM9B5 e Fe77Nd7,5MM7,5B8 (% atômica) foi estudado através de metalografia ótica, análise termo magnética A/C (TMA), análises térmicas TG e DTA, difratometria de raios-x e análises de microssonda eletrônica EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), onde MM é uma liga de terras raras nacional, denominada mischmetal, rica em cério. Para a liga Fe74NdlOMMlOB6 no estado bruto de fusão, antes de ser submetida ao processo de moagem, a estrutura observada é constituída majoritariamente pelo composto Fe14(Nd,MM)2B e uma fase de Laves de composição Fe2(Nd,MM). Nas demais ligas, em vez da fase de Laves, foi observada a presença da fase paramagnética Fe4(Nd,MM)B4. Quando moídas por 30 minutos a 2.400 rpm foi observada a decomposição irreversível do composto Fel4Nd2B acompanhada da formação de uma nova fase ferromagnética, estável, com Tc em tomo de 500°C e um aumento considerável de ferro puro, em comparação com a liga triturada manualmente. O mesmo efeito foi observado para a liga de composição comercial Fe77Nd15B8, para a qual foram estudados tempos de moagem de 30, 70 e 80 minutos e velocidades de rotação de 1.600, 2.000 e 2.400 rpm, tendo sido verificada, para as amostras moídas a 70 e 80 minutos, a formação de mais uma fase estável, com Te de 215°C e de uma fase metaestável, que se forma acima de 800°C e se decompõe a 670°C. A quantidade dessas novas fases aumenta com a intensidade de moagem, enquanto que a magnetização de saturação diminui, em função do aumento de Fe-a livre na microestrutura dessa ligas. Para o estudo desse efeito na liga de composição comercial, foram usadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura EDS e WDS (Wavelenght Dispersive Spectroscopy), análise termo magnética A/C, medidas de magnetização de saturação a diferentes temperaturas, difratometria de raios-X, espectroscopia Mössbauer e análise térmica diferencial (DTA)Abstract: Effect of ball milling on the microstructure of the Fe74Nd1OMMlOB6, Fe7SN9MM9B7, Fe74Nd9MM9B8 e Fe77Nd7,5MM7,5B8 (% at.) alloys has been studied by optical microscopy, thermomagnetic analysis (TMA), thermical analysis (DT A and TG), x-ray diffraction and microprobe analysis (EDS). As-cast, pre-milled Fe74NdlOMMlOB6 alloy presented a microstructure with the Fe14(Nd,MM)2B compound as matrix phase, Fe2(Nd, MM) and a RR rich phase. All the other alloys presented a microsctructure similar to the commercial alloy, with the phases Fe14(Nd,MM)2B, Fe4(Nd,MM)B4 and a RR rich phase. When these samples were submitted to 30 minutes of very high energy ball milling, the signal of the 14:2:1 phase disappeared and it was observed the formation of a microsctructure with a new ferromagnetic stable phase with Tc around 500°C together with an increase of alpha iron in comparison to premilled samples. The same effect of milling time on the structure of Fe77Nd1SB8 alloy has been also observed. We have milled samples during 30, 70 and 80 minutes in a high energy planetary ball mill at 1.600, 2.000 and 2.400 rpm. The TMA measurements indicated that the 14:2:1 compound disappeared and was replaced by others ordered phases, with Tc values of 215°C and 515°C. Surprisingly, we observed an increase of susceptibility occurring at 670°C during the cooling part ofthe susceptibility measurement cycle .This signal occurs only in the cooling part of the measurement, and it is seen in all measurement cycles. This susceptibility increase must be connected to a high temperature structural phase transition, occuring above 800°C. The EDS and the X-ray analysis revealed, besides pure iron, the existence of only one phase to the samples milled during 30 and 70 minutes and the coexistence of two phases with pure iron for the sample milled during 80 minutes. The study of those milling parameters on the commercial alloy has been studied by microprobe analysis (Energy Dispersive Spectroscopy and Wavelenght Dispersive Spectroscopy), thermomagnetic analysis (TMA), magnetization curves at different temperatures, X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy and differential thermal analysis (DT A)DoutoradoMateriais e Processos de FabricaçãoDoutor em Engenharia Mecânic