Ascorbic acid microencapsulation using spray chilling : production and characterization

Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, Glazieli Marangoni de OliveiraDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: O ácido ascórbico (AA) é amplamente utilizado nas indústrias de alimentos como ativo em função de suas propriedades antioxidantes. Entretanto esse composto é oxidativo e de natureza reativa, podendo causar problemas de degradação e instabilidade em sistemas alimentares que os contêm. As limitações do AA podem ser minimizadas a partir da incorporação desse ativo em micropartículas lipídicas (MPLs), que são capazes de promover progressivamente a liberação do composto para o meio aplicado. Com base nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi produzir e caracterizar MPLs constituídas de óleo de palma totalmente hidrogenado (PATH) e óleo de palma (PA) para encapsular o AA, mediante a técnica de spray chilling. As proporções de PATH:PA foram variadas em diferentes formulações: F1 (100:0), F2 (90:10), F3 (80:20), F4 (70:30) e F5 (60:40), respectivamente, enquanto que a relação entre o material de parede (MP) e o material recheio (MR) foi fixada em 80:20, respectivamente. O PATH e o PA foram quimicamente caracterizados e as MPLs com e sem o AA obtidas por spray chilling foram avaliadas quanto ao comportamento térmico via DSC, distribuição de tamanho e diâmetro médio das partículas e morfologia de superficie por MEV. Os diâmetros médios das MPLs com o AA variaram de 97,80 a 181,29 µm e foram influenciados pelo aumento na proporção de PA na formulação e pela adição do ativo em forma de cristal, enquanto as MPLs sem o ativo apresentaram menores valores de diâmetro. As imagens obtidas por MEV das MPLs com AA revelaram partículas esféricas, superfícies rugosas e com aglomerados. Adicionalmente, foram realizadas análises de microscopia por hot-stage, polimorfismo e eficiência de encapsulação total (EET) e eficiência de encapsulação efetiva (EEE) nas MPLs com AA. A EEE das MPLs variou de 80,22 a 93,51 %, sendo novamente influenciada pelo incremento de PA em cada formulação e pelo tamanho de partícula. Para o estudo da estabilidade por ciclização térmica foram avaliadas três formulações de MPLs com AA, que foram armazenadas em ciclos de 48 hs nas temperaturas de 30 ºC e 45 ºC, alternadamente. Ao final do processo de armazenamento as MPLs apresentaram ausência de alterações em suas propriedades térmicas, predominância do polimorfo ?¿ e valores de retenção de AA satisfatórios, variando de 74,25 a 83,07%. É possível concluir que as MPLs com maiores proporções de PA e de maiores diâmetros foram capazes incorporar adequadamente ativo e isso levou a elevados valores de eficiência de encapsulaçãoAbstract: Ascorbic acid (AA) is widely used in food industries as active because of its antioxidant properties. However, this compound is oxidative and of a reactive nature, which can cause problems of degradation and instability in food systems that contain them. The limitations of AA can be minimized by incorporating this active into lipid microparticles (LMPs), which are capable of progressively promoting the release of the compound to the surroundings applied. Based on this context, the objective of this work was to produce and characterize LMPs composed of fully hydrogenated palm oil (FHPO) and palm oil (PO) to encapsulate AA, using the spray chilling technique. The proportions of FHPO: PO were varied in different formulations: F1 (100:0), F2 (90:10), F3 (80:20), F4 (70:30) and F5 (60:40) respectively, while the ratio of wall material (WM) to active material (AM) was set at 80:20, respectively. The FHPO and PO were chemically characterized and LMPs with and without AA obtained by spray chilling were evaluated for thermal behavior via DSC, size distribution and mean particle diameter and surface morphology by MEV.The mean diameters ranged from 97,80 to 181,29 ?m and were influenced by the increase in the ratio of PO in the formulation and by the addition of the active crystal, since particles without active showed smaller values of diameter. The images of LMPs with AA obtained by MEV revealed spherical particles, rough surface and with agglomerates. In addition, analyzes of hot-stage microscopy, polymorphism and total encapsulation efficiency (TEE) and effective encapsulation efficiency (EEE) were performed in LMPs with AA. The EEE of the LMPs varied from 80.22 to 93.51%, being again influenced by the increase of PO in each formulation and by the particle size. For the thermal cyclization stability study, three formulations of LMPs with AA were evaluated, which were stored in cycles of 48h at temperatures of 30 °C and 45 °C, alternately. At the end of the storage process, the LMPs showed no changes in their thermal properties, predominance of the polymorph ?¿ and satisfactory AA retention values ranging from 74,25 to 83,07%. It is possible to conclude that LMPs with higher proportions of PO and larger diameters were able to properly incorporate active AA and this led to high values of encapsulation efficiencyMestradoEngenharia de AlimentosMestra em Engenharia de Alimentos132425/2016-5CNP