Preparation and characterization of calcium phosphates cements ('beta' - TCP) containing chitosan

Orientador: Marisa Masumi BeppuDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia QuímicaResumo: O aumento da qualidade e consequentemente da expectativa de vida do ser humano, associado ao aumento da obesidade e do sedentarismo, têm despertado o interesse de pesquisadores para o desenvolvimento de novos materiais para ortopedia. Materiais promissores neste campo são os fosfatos de cálcio devido à sua composição química semelhante à fase mineral de ossos e dentes. O tecido ósseo, além de possuir uma fase inorgânica possui também uma fase orgânica que representa em torno de 30% em peso do tecido e aparentemente regula a deposição da fase inorgânica. Para serem aplicados como possíveis substitutos do tecido ósseo, os fosfatos de cálcio podem ser usados na forma de cimentos. Cimentos de fosfatos de cálcio são mistura do fosfato de cálcio em pó com uma fase líquida formando uma pasta que endurece ao longo do tempo. No intuito de imitar a natureza, este trabalho propõe a incorporação de uma fase orgânica, neste caso a quitosana, com a fase inorgânica, neste caso o ?- tricálcio fosfato para estudar as propriedades do cimento resultante. A quitosana é um produto obtido diretamente da desacetilação da quitina, que por sua vez é um polissacarídeo encontrado no exoesqueleto de insetos e crustáceos. Por ser um material de abundância na natureza e por possuir um grande potencial para ser usada como biomaterial, foi escolhida como objeto de estudo deste trabalho. Frente ao exposto, a proposta deste trabalho é incorporar ao cimento de fosfato de cálcio uma matriz orgânica que no caso é a quitosana, verificar a sua viabilidade, entender seu papel no processo de cura (endurecimento) do cimento proposto, além de realizar estudos in vitro da alteração das propriedades mecânicas dos mesmos em FCS (fluido corpóreo simulado), ou em inglês SBF (simulated body fluid). Para estudo do processo de cura do cimento, foram propostos dois métodos: no primeiro deles, as fases formadas foram analisadas em tempo real através da técnica de difração de raios-X. O segundo tem como princípio a "parada" da reação de cura do cimento em diferentes momentos e posterior análise das fases formadas. Para o primeiro método proposto conclui-se que a reação de cura deste cimento é tão rápida que não foi possível observar diferenças significativas entre os difratogramas obtidos nos tempos estudados. Já o segundo método não se mostrou viável para a análise deste tipo de cimento, pois trata-se de um método desenvolvido para cimentos que ?-tricálcio fosfato, que curam através de uma reação a base de água. No caso de cimentos de ?- tricálcio fosfato, a cura se dá através de acido fosfórico, a tentativa de parar a reação de cura apenas contribuiu para a formação de monetita. Foi possível o desenvolvimento do cimento proposto, a incorporação da quitosana na fase líquida (ácido fosfórico) mostrou-se viável. Além disso, os estudos in vitro comprovaram a bioatividade deste novo cimento, uma vez que foi possível através de microscopia eletrônica de varredura, verificar a formação da capa (camada fina) de apatitaAbstract: Currently, problems that bring some kind of injury in the bone tissue, such as osteoporosis, traumatic accidents, obesity, cancer, have arisen the interest of researchers in developing new biomaterials for orthopedics. Calcium phosphates are promising materials in this field due to their chemical composition similar to the mineral phase of teeth and bones. Bone tissue is composed of two phases, inorganic and organic, the latter represents approximately 30% by weight of the tissue, consists primarily of a polymeric matrix composed of collagen fibers associated with a liquid, known as basic substance, which apparently regulates the deposition of the inorganic phase. To be applied as potential bone substitutes calcium phosphates are used as cement. Calcium phosphate cements are a mixture of calcium phosphate powder with a liquid phase, forming a paste that hardens over time. In order to mimic nature, this paper proposes to incorporate an organic phase, in this case chitosan with inorganic phase, in this case ?-tricalcium phosphate to study the properties of the resulting cement. Chitosan is a product obtained directly from the deacetylation of chitin, which is a polysaccharide found in the exoskeleton of insects and crustaceans. Chitosan is found in abundance in nature, and has significant potential for use as a biomaterial. The aim of this work is to incorporate the calcium phosphate cement an organic matrix, chitosan in this case, to verify its feasibility, to understand their role in the cement curing process, and in addition, to conduct in vitro studies. In order to study the cure process of the cement, two methods were proposed: in the first, the formed phases were analyzed in real time using X-ray diffraction. The second method intends to stop the reaction of the cement at different times and analyses of the resultant phases. For the first method, it was concluded that the curing reaction of the cement is so fast that it was not possible to see significant differences among diffractograms over time. The second method was not feasible to be applied to analyze this type of cement. This is a method developed for ?-tricalcium phosphate cements, which cure occurs via a water-based reaction. In the case of ?-tricalcium phosphate cements the cure occurs through phosphoric acid, the attempt to stop the curing reaction only contributed to the formation of monetite. It was feasible to develop the proposed cement through the addition of chitosan in the liquid phase (phosphoric acid). Besides, the in vitro studies have confirmed the bioactivity of this new cement, as shown by scanning electron microscopy that indicated apatite layer formationMestradoEngenharia QuímicaMestra em Engenharia Químic