The obtaining of lipid microparticles containing sodium bicarbonate by spray cooling and the obtaining of sodium bicarbonate agglomerated by melt agglomeration in vibrofluidized bed

Orientadores: Fernanda Paula Collares Queiroz, Sandra Cristina dos Santos RochaTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de (i) micropartículas lipídicas contendo bicarbonato de sódio pelo processo de spray cooling e de (ii) aglomerados de bicarbonato de sódio, utilizando-se do processo de melt agglomeration em leito vibrofluidizado. Essas tecnologias foram aplicadas com o intuito de melhorar a estabilidade desse material, uma vez que o mesmo se decompõe na presença de umidade/ou temperaturas mais elevadas. Uma mistura lipídica composta por gordura de palma totalmente hidrogenada (GPTH) e óleo de palma refinado (OP) foi empregada como material de parede/ligante que atendeu ao requisito de ponto de fusão de 55 ºC, com a proporção de 57,5 e 42,5 %, respectivamente. No processo de spray cooling, foi realizado um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR), com 11 ensaios, para cada um dos três diâmetros de abertura de bico atomizador estudados (??igual a 1,0; 1,2 e 1,5 mm), totalizando 33 experimentos, a fim de se avaliar o efeito da temperatura de entrada da dispersão (Te) (65 a 85 ºC) e da pressão de atomização (Pat) (1,0 a 2,0 kgf/cm2) sobre as seguintes variáveis dependentes: (i) eficiência de microencapsulação (EM, % de CO2), (ii), quantidade de bicarbonato de sódio superficial (BSS, % de CO2) e (iii) rendimento (R, em %). As micropartículas apresentaram formato esférico e estrutura de superfície irregular para os ensaios realizados. A análise estatística dos resultados mostrou que para ??= 1,0 mm, um aumento nos níveis da Te e da Pat ocasionou um decréscimo da EM; para o ??= 1,2 mm, o aumento da Te ocasionou uma melhoria nessa resposta, entretanto, a Pat quando aumentada acarretou na sua diminuição. Para o ??= 1,5 mm, essas duas variáveis apresentaram menores efeitos, onde o aumento da Pat favoreceu a EM e o aumento da Te, a sua diminuição. A Te exerceu efeito positivo no R para o ??= 1,0 mm, sem influência nessa resposta para os diâmetros 1,2 e 1,5 mm, enquanto que a Pat teve efeito positivo para ??igual a 1,0 e 1,5 mm (termo linear) e negativo para o termo quadrático deste último. Pela combinação das respostas obtidas, verificou-se que o ensaio 4, diâmetro de bico atomizador (??= 1,5 mm), altas temperatura de entrada e de pressão de atomização (Te = 82 ºC e Pat = 1,85 kgf/cm2) apresentou o melhor desempenho (eficiência 3,18 %; quantidade de bicarbonato de sódio superficial 0,17 % e rendimento 80,0 %) quando comparado com os outros diâmetros de abertura. No processamento em leito vibrofluidizado, foi realizado um DCCR, totalizando 17 ensaios, com o objetivo de avaliar o efeito das variáveis: (i) pressão de atomização (5,0 a 15,0 Psig), (ii) frequência de vibração (186 a 354 rpm) e (iii) amplitude de vibração (0,40 a 2,00 cm), sobre as variáveis dependentes (i): rendimento R (%), (ii) eficiência da aglomeração Eagl (% CO2), para as frações granulométricas de 300, 600 e 840 µm, (iii) crescimento de partícula C3,3 (%) e (iv) índice de torrões Itor (%). O material aglomerado apresentou ampla distribuição de tamanho e a nucleação dos aglomerados ocorreu pelo mecanismo de imersão. Os aglomerados apresentaram Eagl diferentes para as frações avaliadas, sendo que a maior eficiência foi observada para a fração 840 µm, seguida das frações 600 e 300 µm. Contudo, através da comparação entre a Eagl e o C3,3, observou-se que a proteção não depende somente do tamanho da partícula, mas mais importante que isso é o mecanismo de formação do aglomerado, demonstrando a complexidade do processo. Com relação à proteção do material (avaliada pela Eagl), o efeito da pressão, da frequência e da amplitude foi positivo para as frações de 300 µm e 600 e 840 µm (termos quadráticos). Pela combinação das respostas, o ensaio que apresentou melhor desempenho no leito vibrofluidizado foi a de fração 840 µm, cujos parâmetros estavam fixados em baixos valores de pressão e frequência e alta amplitude. Os resultados demonstraram que ocorreu a proteção do bicarbonato de sódio contra a liberação de CO2 para ambos os processos estudados. As técnicas demonstraram grande potencial na produção desses materiais (bicarbonato de sódio microencapsulado e bicarbonato de sódio aglomerado), que se mostram viáveis para serem utilizados na formulação de um novo fermento químico, constituído pelo bicarbonato de sódio microencapsulado ou aglomerado e pelo componente ácido, sem a necessidade do agente inerte (amido) como separador físicoAbstract: This work had the objective of developing: (i) lipid microparticles containing sodium bicarbonate obtained by spray cooling process, and (ii) sodium bicarbonate agglomeration, obtained by melt agglomeration process in a vibrofluidized bed. These technologies were applied with the objective of improving the material stability, since it decomposes in the presence of humidity and/or higher temperatures. A lipid mixture composed of 57.5 % fully hydrogenated palm fat and 42.5 % refined palm oil, whose melting point is 55 ºC, was used. In the spray cooling process, a Central Composite Rotatable Design (CCRD) was applied, with 11 trials for each of the three nozzle atomizer diameters (?) studied (??= 1.0, 1.2 and 1.5 mm). Thirty three experiments were conducted with the objective of evaluating inlet temperature on the dispersion (65 to 85 ºC) and pressure atomization (1.0 to 2.0 kgf/cm2) on the following dependent variables: (i) microencapsulation efficiency (% CO2), (ii) amount of sodium bicarbonate on the surface (% CO2) and (iii) yield (%). The microparticles presented spherical shape and irregular surface. Statistical analysis showed that for ??= 1.0 mm and increases in levels of temperature on the dispersion and pressure atomization, the microencapsulation efficiency dropped. For ??= 1.2 mm, an increase in temperature on the dispersion led to an improvement in this response, however, when pressure atomization was increased, the microencapsulation efficiency fell. For ??= 1.5 mm, these two variables presented smaller effects, on the other hand, an increase in pressure atomization favored the microencapsulation efficiency. Increasing temperature on the dispersion, reduced the microencapsulation efficiency. Temperature on the dispersion presented a positive effect on yield for ??= 1.0 mm (this had no effect on the response for 1.2 and 1.5 mm diameters), while pressure atomization had a positive effect for d = 1.0 and 1.5 mm (linear term), its quadratic term had a negative effect on yield. By combining of dependent variables, it was found for ??= 1.5 mm, test 4, higher temperature on the dispersion and pressure atomization, presented the best performance (3.18 % higher efficiency, 0.17 % lower amount of surface sodium bicarbonate pressure and 80.0 % yield) when compared with the other diameters. In the vibrofluidized bed process, a CCRD was conducted, totaling 17 trials, to assess the effect of these independent variables: (i) atomization pressure (5.0 to 15.0 Psig), (ii) vibration frequency (186 to 354 rpm) and (iii) vibration amplitude (0.40 to 2.00 cm) on the dependent variables: (i) yield (%), (ii) agglomeration efficiency (% CO2), for the particle size fractions of 300, 600 and 840 µm (iii) particle growth (%) and (iv) lump. The agglomerated material presented ample size distribution and the nucleation mechanism occurred by immersion. The agglomeration efficiency presented different values for each fractions tested (300 µm <600 µm