Identification of degration products of chemical/electrochemical herbicide ametrine

Orientadores: Marcos Roberto de Vasconcelos Lanza, Rodnei BertazzoliTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia MecânicaResumo: Neste trabalho foram estudados a identificação de produtos de degradação da ametrina (AME), agrotóxico utilizado em larga escala na agroindústria canavieira. A melhora no tratamento das condições ambientais é de suma importância para as regiões agrícolas, já que a contaminação do solo e das águas subterrâneas é quase inevitável. Em relação às indústrias que produzem/formulam os agrotóxicos, um tratamento alternativo é interessante, pois os Processos Oxidativos Avançados (POAs), e dentre esses, o emprego da Tecnologia Eletroquímica. Uma vez os parâmetros definidos podem gerar a combustão total da carga orgânica, ou geral produtos de degradação, que podem ser identificados, e assim, entender melhor o processo de degradação da AME. Desta maneira foram realizadas reações de oxidação parcial do herbicida utilizando a adição de H2O2 em uma solução contendo 100 mg L-1 de AME e catalisadas com Fe2+ em diferentes pH e temperatura. Os produtos foram identificados por um espectrômetro de massa, Ion-Trap com ionização por electrospray (ESI). O produto 4-amino-6-(metilamina)-1,3,5-triazin-2-ol (m/z 141) fora identificado, praticamente em todos os ensaios realizados. A melhor condição experimental para oxidar quimicamente a AME, ocorreu na proporção de 20 % (v/v) de H2O2, pH 7 e temperatura de 65 °C. Outra maneira de estudar a degradação da AME foi controlar a geração do H2O2 eletrogerado, desta maneira as degradações eletroquímicas do herbicida foram realizadas utilizando 200 mg L-1 do principio ativo a partir de uma solução comercial (Herbipak®). Eletrólises a potencial constante foram realizadas de -0,7 V ? E ? -1,2 V vs Ag/AgCl para geração de H2O2, alcançando o máximo da concentração de 508 mg L-1 para o potencial de -0,9 V vs. Ag/AgCl. O monitoramento da AME analisadas por CLAE, apresentou uma taxa de decaimento da concentração de 55% via geração de H2O2, com redução de 45% do COT quando utilizado a eletrossíntese H2O2/Fe2+. Estes ensaios de degradação também monitoraram a degradação da AME via CI, identificando a formação de íons NO3- e NO2-. A identificação da formação dos produtos de degradação da AME foi realizada por CG-EM/EM.Abstract: In this study the identification of degradation products ametrina (AME), pesticides used on a large scale in the sugar industry. The improvement in the treatment of environmental conditions is of paramount importance to the agricultural regions, since the contamination of soil and groundwater contamination is almost inevitable. In relation to industries producing/formulate pesticides, an alternative treatment is interesting because the Advanced Oxidation Processes (AOPs), and among these, the use of Electrochemical Technology. Once the parameters set can generate combustion total organic content, or general degradation products, which can be identified, and thus better understand the degradation process of AME. Thus were partial oxidation reactions of the herbicide using the addition of H2O2 in a solution containing 100 mg L-1 of AME and catalyzed with Fe2+ at different pH and temperature. The products were identified by mass spectrometry, Ion-Trap electrospray ionization (ESI.) The product 4-amino-6-(methylamine)-1,3,5-triazine-2-ol (m/z 141) was identified, almost all trials. The best experimental condition to oxidize chemically AME, occurred at a rate of 20% (v/v) H2O2, pH 7 and temperature of 65°C. Another way to study the degradation of AME was controlling the generation of electrogenerated H2O2, thus the electrochemical degradation of the herbicide were performed using 200 mg L-1 of the active principle from a commercial solution (Herbipak®). Constant potential electrolyses were performed from -0.7 V ? E ? -1.2 V vs. Ag / AgCl for generation of H2O2, reaching the maximum concentration of 508 mg L-1 for the potential of -0.9 V vs Ag/AgCl. The monitoring of AME analyzed by HPLC, showed a rate of decay of the concentration of 55% via H2O2 generation, with 45% reduction of TOC when used at eletrossíntese H2O2/Fe2+. These tests also monitored the degradation via AME IC, identifying the formation of NO3- and NO2-. The identification of the formation of degradation products was performed by AME CG-MS/MS.DoutoradoMateriais e Processos de FabricaçãoDoutor em Engenharia Mecânic