SPME (Solid Phase Microextraction) fibers coated with new sol-gel ormosils

Orientador: Fabio AugustoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Este trabalho descreve a obtenção de fibras para microextração em fase sólida a partir do processo sol-gel utilizando-se 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS) como precursor/modificador orgânico e polidimetilsiloxano hidroxiterminado (PDMS-OH) como modificador orgânico. O material preparado foi caracterizado física e quimicamente através de espectroscopia de absorção no infravermelho e análise termogravimétrica. As fibras recobertas com este material foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura e caracterizadas analiticamente através do estudo de seus perfis de extração e de dessorção, além de terem sido comparadas com fibras comerciais. Como resultados, verificou-se que os recobrimentos produzidos podem ser utilizados em temperaturas de até 300 °C e que estes apresentam uma morfologia irregular, aspecto favorável para dispositivos de SPME. O perfil de extração mostrou que a fibra possui tempos de equilíbrio rápidos para hidrocarbonetos aromáticos (da ordem de 5 min); o perfil de dessorção mostrou que, após 5 s de injeção, os mesmos analitos são completamente removidos do recobrimento. Comparada com fibras comerciais de poliacrilato (PA - polar) e PDMS (apolar), a fibra sol-gel apresentou melhores propriedades sortivas tanto no tocante a compostos polares (ácidos carboxílicos e álcoois) quanto a compostos de media polaridade (ésteres). A fibra sol-gel foi aplicada com sucesso em determinações quantitativas de clorofenóis em madeiras e águasAbstract: This work describes the preparation of Solid Phase Microextraction Fibers through the sol-gel process using 3-aminopropyltrimethoxysilane as precursor/organic modifier and polydimethylsiloxane (PDMS) as organic modifier. The chemical and physical properties of the material obtained were studied through infrared absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis. The morphology of the fibers obtained were evaluated by scanning electron microscopy; their analytical properties were studied through extraction and desorption profiles and also through comparison with commercial SPME fibers. As results, it was observed that the coatings prepared presented an irregular, rugged surface, desirable characteristics for SPME devices, and may be used up to 300 °C with no thermal decomposition. The extraction profile showed that the fiber allows fast equilibration times (in the order of 5 min) and fast desorption kinetics, with 5 s being needed for complete removal of extracted compounds from the fiber coating. Compared to commercial polyacrylate (PA, polar) and PDMS (apolar) fibers, the sol-gel fiber presented enhanced sorptive properties for polar compounds (carboxylic acids and alcohols) as well as for intermediate polarity ones (esters). The sol-gel fiber was successfully applied to quantitative determination of chlorophenols in wood and waterMestradoQuimica AnaliticaMestre em Químic