Determination of the parameters of quality of powder detergents using near infrared spectroscopy

Orientador: Celio PasquiniDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de um método analítico para a determinação dos parâmetros de qualidade em detergentes em pó utilizando a Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR) e técnicas de calibração multivariada. Foram utilizados dois conjuntos de amostras: o primeiro para as análises quantitativas e o segundo para análises qualitativas. As amostras do primeiro conjunto tiveram os parâmetros de qualidade determinados pelos respectivos métodos de referência. A técnica estatística utilizada para as calibrações foi o PLS. Foram desenvolvidos modelos de calibrações para a previsão do teor de umidade, matéria ativa e densidade. O desempenho dos modelos de calibrações foi avaliado por meio de validação externa. A determinação do teor de umidade apresentou RMSEP = 0,29% (m/m). O valor de RMSEP para a determinação da matéria ativa foi de 0,37% (m/m) e para a determinação da densidade o valor de RMSEP = 14 g L . Os modelos construídos apresentaram resultados satisfatórios e os erros encontrados são aceitáveis para a faixa de controle utilizada na indústria. O segundo conjunto é composto de 4 grupos, que apresentam características distintas. Foram avaliados dois métodos de classificação: SIMCA e PLS DA. É possível observar que ocorre a discriminação das amostras que apresentam teor de matéria ativa mais elevado, no entanto, os outros grupos não puderam ser discriminados. Os dois métodos de classificação avaliados apresentaram resultados semelhantes, com acerto de 100% na classificação de amostras externas somente em seus respectivos gruposAbstract: This work aims the development of an analytical method for the determination of quality parameters on powder detergents using the near infrared spectroscopy (NIR) and multivariate calibration techniques. Two sets of samples were used: the first one for the quantitative analysis and the second one for qualitative analysis. The samples of the first set had the quality parameters determined by their respective methods of reference. The chemometric technique used for calibration was the PLS1. Calibrations for the prediction of de moisture content, active matter and density were developed. The performance of the calibration models was evaluated through external validation. The determination of the moisture content presented a RMSEP = 0,29% (w/w). The value of RMSEP for the determination of the active matter was 0,37% (w/w) and for the determination of moisture the value of RMSEP was 14 g L. The constructed models presented satisfactory results and the errors that were found are acceptable for the control range used in industry. The second set is composed of four groups of power detergents which present different characteristics. Two methods of classification were evaluated: SIMCA and PLS DA. It was possible to observe the discrimination of the samples which presents higher active matter content. However, the other groups could not be discriminated. Both methods of classifications evaluated presented similar results, with 100% correcte results of the classification of samples only in their respective groupsMestradoQuimica AnaliticaMestre em Químic