Development of nanostructured material based on mixed oxide of transiction metals (Ti, Zr)

Orientador: Oswaldo Luiz AlvesDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Esta dissertação visa à obtenção de nanoestruturas partindo do óxido misto Ti1-xZrxO2. O óxido precursor foi preparado pelo método de precipitação homogênea, via tetracloreto de titânio e oxicloreto de zircônio, usando uréia como reagente precipitante. Esses óxidos foram submetidos ao tratamento hidrotérmico em autoclave, em solução de NaOH, empregando temperatura de 140 e 170°C com intervalo de tempo de 2 a 7 dias. De acordo com as caracterizações físico-químicas feitas foi observado que os produtos obtidos via tratamento hidrotérmico com x 0,50 não apresentaram mudanças morfológicas, tendo como fase formada o ZrO2 tetragonal. Quando o precursor com x = 0,50 (fase ZrTiO4) é observado no produto do tratamento hidrotérmico manutenção da estrutura cristalina e presença de nanotubos. Foi também mostrado, para x = 0,15, que o aumento de volume da solução na autoclave promove aumento da cristalinidade e destruição da organização das partículas. O aumento do tempo e da temperatura de reação proporcionou maior cristalinidade aos produtos hidrotérmicos com x = 0,15 e 0,50; para x = 0 aumento de nanotubos e para x = 0,15 diminuição das nanoplacas e para x = 0,80 e 1 não apresentaram mudanças nem na morfologia, nem na cristalinidade. Foi avaliada a reatividade dos nanotubos (x=0) e nanobastões/nanoplacas (x = 0,15) frente às moléculas orgânicas. Foi observado que os nanotubos interagem melhor com moléculas ácidas, e que tais moléculas promovem a destruição da morfologia e mudança da estrutura cristalina, sendo estas mais drásticas quando com aquecimento. Os nanobastões/nanoplacas interagem mais fortemente com as moléculas ácidas, porém sem perda de morfologia e estrutura cristalinaAbstract: The main of this Dissertation is the preparation of nanostructures from T1-xZrxO2 mixed oxide. The precursor oxide was prepared by the homogeneous precipitation method, from titanium tetrachloride and zirconium oxichloride, using urea as the precipitating agent. The oxides were hydrothermally treated in autoclave, in NaOH solution, at temperatures of 140 and 170 °C, for period of 2 to 7 days. According to the physical-chemical characterizations, it was observed that the products prepared by the hydrohermal treatment with x 0.05, it was observed the presence of two crystalline phases, sodium titanate and tetragonal ZrO2. For x > 0.50, it was not observed morphological changes, being tetragonal ZrO2 the obtained phase. Starting from the mixed oxide with x = 0.50, ZrTiO4 phase, it was observed nanotubes with the same crystalline phase. For x = 0.15, it was also observed that the increase of solution volume in the autoclave causes a crystallinity increase and destruction of the particles organization. The increase in time and temperature of reaction caused an increase in the crystallinity of the hydrothermal products for x = 0.15 e 0. 50; for x = 0, it was observed more quantity of nanotubes; and for x = 0.15, fewer nanosheets; for x = 0.80 and 1, it was not observed either morphological neither crystalline changes. The reactivity of the nanotubes (x = 0) and nanorods/nanosheets (x = 0.15) with organic molecules, which promote the morphology destructions and changes in the crystalline structure. These effects were increased with heating. The nanorods/nanosheets strongly interact with acid molecules, without loosing of morphology or the original crystalline structuresMestradoQuimica InorganicaMestre em Químic