Determination of metallic species in dietetic sweeteners by ICP OES

Orientadores: Solange Cadore, Nivaldo BaccanTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaMétodos para a análise de adoçantes dietéticos, líquidos e sólidos, foram estudados empregando-se a técnica de ICP OES e, em alguns casos, as técnicas de ICP-MS (para adoçantes líquidos com aspartame) e GF AAS (para adoçantes líquidos em geral). Exceto para os adoçantes líquidos à base de aspartame, que necessitaram de uma etapa de mineralização, as amostras foram introduzidas diretamente no equipamento de ICP OES, após diluição em HNO3 2 ou 0,3 % v/v, dependendo do tipo de adoçante. As espécies estudadas foram As, Ca, Cd, Co, Cu, K, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se e Zn e como não existe material de referência certificado para adoçantes, a exatidão dos métodos propostos foi avaliada por meio de experimentos de adição e recuperação de analitos e/ou comparando os resultados obtidos analisando a amostra antes e após uma etapa de mineralização. Para a maioria dos analitos as recuperações obtidas foram adequadas, na faixa de 90 a 110 %, sendo os elementos As, K, Na e Se os mais difíceis de serem determinados com boa exatidão. Os limites de detecção obtidos dependeram do tipo de adoçante (líquido ou sólido) e análise (direta ou após mineralização), variando de 0,03 (Mn) a 2,3 (K) µg g. Os desvios padrões relativos foram satisfatórios, geralmente menores que 5 %. Os métodos estudados foram aplicados a um conjunto de 57 amostras de adoçantes de diferentes tipos e procedências (nacionais e de outros países). Espécies constituintes (Na, K e Ca) e contaminantes (Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Se) foram determinadas e os valores encontrados foram comparados com os limites máximos estabelecidos pela ANVISA e Codex Alimentarius. Além disso, a aplicação dos métodos mostrou que existe uma variação grande no teor dessas espécies, nos diferentes tipos e procedências, não havendo um perfil para a distribuição das mesmas. Os resultados também indicaram ser importante a monitoração de espécies que estão em concentrações maiores (e que não são declaradas, como Se) ou que poderiam apresentar algum risco à saúde dos consumidores de adoçantes, como o NaAnalytical methods for the analysis of dietetic sweeteners, liquid or solid, were studied. The techniques GF AAS, ICP-MS and mainly the ICP OES were used. For liquid aspartame sweeteners a mineralization pre-treatment was employed, while a dilution with 2 or 0.3 % v/v HNO3 (depending on the type of sweetener) was used before sample introduction into the plasma. The following species were studied: As, Ca, Cd, Co, Cu, K, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se and Zn. Since there is not a certified reference material for sweeteners, addition and recovery experiments were generally used in order to evaluate the accuracy of the proposed methods. The recovery values were between 90 and 110 % for most analytes. Analytical difficulties were found for the determination of As, K, Na and Se, mainly without the use of a mineralization step. The obtained limits of detection varied from 0.03 (Mn) to 2.3 (K) µg g and the relative standard deviations were satisfactory, bellow 5 %. The methods studied were applied to different kind of sweeteners (from Brazil and also other countries). The analytes concentrations were compared to the limits established for inorganic species, in foods, by ANVISA and Codex Alimentarius. Sodium, K and Ca were found as constituents of the samples, while the detection of Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni and Se indicates a slightly contamination with these species. The results showed that there is a huge variation in the concentration of analytes and also suggest being important to monitor species such as Na and Se in this kind of productDoutoradoQuimica AnaliticaDoutor em Ciência