Especiação de arsenio inorganico em aguas por espectrometria de absorção atomica acoplada com gerador de hidretos

Orientador: Bernardino Ribeiro de FigueiredoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de GeocienciasResumo: As diferentes toxicidades das espécies de arsênio (As) tornam a sua determinação individual essencial para uma acurada avaliação de riscos. Neste trabalho foram avaliadas as condições experimentais sob distintas concentrações ácidas, presença de agente pré-redutor (L-cisteína) e concentração do redutor (NaBH4), para quantificação das espécies inorgânicas de As em águas por HG-AAS. Para As total, com 1% de L-cisteína, foi definido 0,05 mol L-1 de HNO3 e 0,6% (m/v) de NaBH4. A determinação seletiva de As(III) foi realizada pelo uso de uma concentração reduzida (0,1% m/v) de NaBH4. Para amostras naturais, sem preservantes, as mesmas devem ser refrigeradas e protegidas da luz e a análise da especiação de As ser realizada imediatamente, para evitar alteração na distribuição das espécies. A acidificação com HNO3 a 0,05 mol L-1, em amostras refrigeradas e protegidas da luz, se mostrou eficiente na preservação das espécies inorgânicas de As em águas por um período de até 4 meses. Porém, a adição de EDTA 0,0125 mol L-1 ocasionou pequena variação na distribuição das espécies num período de 3 meses. A aplicação dos procedimentos em águas do Quadrilátero Ferrífero - MG, revelou concentrações de As total variando entre 6 e 2070 µg L-1 e As(III) de 2 a 43 µg L-1. Os resultados de As total em amostras de águas naturais e material de referência certificado por HG-AAS apresentaram boa concordância com os obtidos pelo uso da técnica de espectrometria de massas (ICP-MS). O método adotado constitui uma maneira simples, rápida e econômica de avaliar a distribuição das espécies inorgânicas de As em águas, sendo que a concentração de As(V) pode ser determinada pela diferença entre as concentrações de As total e As(III). Os resultados indicam, ainda, que as quantidades de As presentes nas águas da região são fortemente condicionadas pelas atividades de lavra e beneficiamento mineral, e que a distribuição das espécies de As é controlada basicamente pelo Eh das águasAbstract: Recognition of the significant differences in toxicity among arsenic species (As) makes the individual determination of these species essential for accurate risk assessments. Experimental conditions were evaluated under acid, NaBH4 distinct concentrations and L-cistein pre-reduction to quantify the inorganic arsenic species in waters by HG-AAS. Total As was measured with L-cistein at 1 % (m/v) in 0.05 mol L-1 HNO3 and 0.6 % (m/v) NaBH4. A selective As(III) determination was carried with 0.1% (m/v) NaBH4. Natural waters without addition of any chemical compound for preservation should be cooled, kept in the dark and As speciation conducted as soon as possible to avoid species distribution changes. HNO3 0.05 mol L-1 acidified, cooled and dark storage samples shown effective preservation of inorganic arsenic species up to 4 months. Samples with EDTA 0.0125 mol L-1 addition shown small transformation among As compounds over a period of 3 months. Total As contents varied from 6 to 2070 µg L-1 and As(III) from 2 to 43 µg L-1 in waters from the Brazil - MG - Iron Quadrangle. Results using HG-AAS and ICP-MS in natural waters and standard reference material were fairly consistent. The HG-AAS adopted method might be a simple and economic way to evaluate the inorganic As species in waters and also the As(V) can be determinate by the difference between total As and As(III). Results shown that As level in waters of studied region is mining activity related and Eh controls the relative amount of As(V) and As(III)MestradoMetalogeneseMestre em Geociência