Estudo do processo de encapsulação do bioaroma de gorgonzola em Beta-ciclodextrina e em lipossomas

Orientador: Maria Helena Andrade SantanaTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia QuimicaResumo: Neste trabalho, foi estudada a estabilização dos compostos de aroma do queijo gorgonzola produzidos por fermentação com linhagem de Aspergillus sp, por complexação em _-ciclodextrina e encapsulação em lipossomas. A complexação em _-ciclodextrina foi feita pelo método da co-precipitação, e primeiramente estudada com soluções concentradas dos principais constituintes sintéticos do aroma do queijo gorgonzola, as meti1cetonas: 2pentanona, 2-heptanona, 2-nonanona e 2-undecanona, em separado e em mistura. Posteriormente, os compostos de aroma obtidos por fermentação, foram utilizados. Os compostos de aroma complexados ou encapsulados em solução foram submetidos à secagem em "spray dryer", e adicionalmente os complexos de _-CD foram secos em estufa. Os resultados mostraram que a formação dos complexos ocorre de maneira praticamente instantânea. Separadamente, com exceção da 2-pentanona, a razão molar de saturação da inclusão molecular foi 1:2 (uma molécula de meti1cetona para duas de _-CD). As razões molares de retenção total no complexo (superficies interna e externa) foram 0,06:1,0,57:1,0,74:1 e 0,63:1, para a pentanona, heptanona, nonanona e undecanona: _CD, respectivamente. Quando em mistura, as meti1cetonas competem entre si, tendo as mais hidrofóbicas preferência na complexação. A formação dos complexos de inclusão em _-CD foi caracterizada pelas técnicas de difração de Raios-X, espectroscopia de infravermelho, calorimetria diferencial de varredura e ressonância magnética nuclear. Os estudos de estabilidade com relação à proteção contra decomposição térmica, oxidação, volatilidade e a retenção durante estocagem, confirmaram a formação dos complexos de inclusão através do aumento significativo da estabilidade das moléculas em relação à forma livre. Comparando-se os métodos de secagem empregados, tem-se que a secagem dos complexos em estufa resultou em 60% de recuperação das metilcetonas enquanto que por "spray drying" o rendimento foi de 25%. O bioaroma de gorgonzola, foi complexado na forma de solução diluída obtida diretamente do caldo de fermentação, e apresentou razão mássica de retenção total no produto seco por "spray drying" de 55_g de metilcetonas / g de _-CD. Os rendimentos obtidos foram 22% e 3%, para a secagem feita por "spraydrying" e estufa, respectivamente. A encapsulação das meti1cetonas sintéticas em lipossomas multilamelares foi estudada utilizando concentrações nos níveis obtidos no caldo de fermentação, e caracterizada tanto em suspensão quanto na forma de pó obtido por "spray dryer". O rendimento da encapsulação foi de 72% em suspensão e 24% no pó seco, tendo este último apresentado a razão mássica 0,66_g / g de lecitina. As estruturas 'obtidas dos lipossomas em suspensão e das partículas secas foram aproximadamente esféricas, com tamanhos e distribuição característicos de lipossomas multilamelares. A análise sensorial dos compostos estabilizados do bioaroma de gorgonzola foi feita utilizando os complexos em _-CD (secos em estufa e em "spray dryer") e os lipossomas secos em "spray dryer", ambos adicionados à uma base de consistência pastosa. Os produtos testados foram sensoriamente aceitáveis, sendo o obtido por complexação em _CD e seco por "spray drying" o que apresentou o aroma de gorgonzola significativamente mais intenso e a melhor aceitação por parte dos provadores. Esses resultados mostram que tanto a _-CD quanto os lipossomas são eficientes na estabilização de compostos de aroma, e os produtos secos obtidos apresentam características sensoriais aceitáveis, sendo portanto potencialmente importantes para utilização no processamento de alimentosAbstract: In this work, it was studied the stabilization of the blue cheese flavour compounds obtained from fermentation of Aspergillus sp, by complexation in P-cyclodextrin and encapsulation in liposomes. The complexation in P-cyclodextrin was carried out by coprecipitation method. Initially, the complexation was studied using concentrated solutions of the main synthetic compounds of the blue cheese flavour, the methylketones: 2pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone and 2-undecanone, in separate and in mixture. Secondary, the fermentation broth were used. The solutions of complexed or encapsulated flavour compounds were dried by spray dryer, and some of the p-CD complexes were also dried in conventional oven. The results showed that the formation of complexes occurs almost instantaneously. Separately, all but 2-pentanone, the molar ratio of saturation of the molecular inclusion was 1:2 (one molecule of methylketone to two of P-CD). The molar ratios of total retention in the complexes were (inner and outer surfaces) were 0,06: 1, 0,57:1, 0,74:1 e 0,63:1, for pentanone, heptanone, nonanone and undecanone: p-CD, respectively. When in mixture, the most hydrofobic methylketones were preferred in the complexation. The formation of inclusion complexes in p-CD was characterized by the following techniques: X-ray difraction, infra-red spectroscopy, differential scanning calorimetry and nuclear magnetic ressonance. The stability studies related with protection against thermal decomposition, oxidation, volatility and the retention during storage, confirmed the formation of inclusion complexes through the increasing in stability of the molecules compared with the free ones. The drying methods, comparatively, resulted in complexes with 60% of recovery of methylketones in conventional oven and 25% in spray dryer. The weight ratio ofthe total retention for the complexed blue cheese flavour, directly from the fermentation and spray dried, was 55Jlg methylketone I g p-CD. The obtained yields were 22% and 3%, for the products dried by spray-drying and conventional oven, respectively. The encapsulation of the synthetic methylketones in multilamelar liposomes was studied using the solution in the same concentration leveI of the fermentation solution, and characterized not only in suspension but also in powder produced by spray dryer. The encapsulation yield was 72% in the suspension and 24% in the powder, and the latter resulted in weight ration of 0,66jlg I g lecithin. The obtained structures of the liposomes in suspension and of the powder particles were approximately spherical, with typical size and distribution of multilamelar liposomes. The sensory evaluation of the stabilized blue cheese bioflavour compounds was carried out using p-CD complexes (dried in conventional oven and spray dryer) and liposomes dried in spray dryer, both mixed in a base of paste consistency. The flavour for all the tried products were acceptable. The p-CD complex dried by spray drying was the one which showed the highest intensity and the most preferred blue cheese flavour. These results show that not only the p-CD but also the liposomes were efficient in the stabilization of the flavour compounds, and the obtained dried products obtained were acceptable, in relation with the flavour. Therefore, they are potentially important for being used in the food processingDoutoradoDesenvolvimento de Processos BiotecnologicosDoutor em Engenharia Químic