Metodologia analitica para determinação de adulteração em gordura de leite

Orientador: Heloisa Mascia CecchiTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A pesquisa de adulteração da gordura do leite através da determinação dos triacilgliceróis por cromatografia gasosa iniciou-se pelo estudo do efeito da técnica de injeção,peso molecular da substância, programação de temperatura do injetor e coluna e determinação do fator de correção do peso, ou fator de resposta do detector em um modelo de amostra constituída de quantidades semelhantes de triacilgliceróis saturados (C30 a C54). Foi utilizada a técnica de cromatografia gasosa a alta temperatura com coluna capilarde sílica fundida recoberta com fase estacionária apoiar de 5% fenilmetilsilicone.A condição que apresentou melhor separação e recuperação de padrões foi o njetor com programação em "splitless" por 2 minutos, temperatura de 100 a 380°C, com isoterma de 15 segundos na temperatura inicial, em gradiente de 200°C/min, coluna de 210 a 250°C, a 20°C/min e de 250 a 360°C a 4°C/min, e detector a 4OQOC. A técnica descrita acima foi utilizada para caracterizar o perfil de triacilgliceróis da gordura de leite brasileira, uma vez que a composição de triacilgliceróisda gordura do leitede vaca é nfluenciada principalmente por fatores associados aos animais (genéticos e estágio de lactação), variações na alimentação e efeitos sazonais e regionais. Amostras de leite genuíno das raças Jersey, Holandesa, Girolanda e Mestiça foram coletadas de dezembro a setembro (verão, outono e inverno). Outras variáveis foram monitoradas, como componentes da dieta oferecida ao animal (15 dietas) e localizaçãodo animal no período, se no pasto ou estábulo. A análise estatística dos dados genuínos foi comparada a dados obtidos pela do leite adulterado com óleos vegetais de soja, milho e girassol (5,10 e 20%).Operfil de triacilgliceróis de óleos vegetais foi determinado, pois são as prováveis fontes de adulteração. Um programa de computador baseado em análise estatística fatorial permitiu determinar a adulteração de gordura de leite com gordura estranha, em uma faixa maior ou igual a 10%. A aplicação deste programa em amostras adulteradas em laboratório e em produtos lácteos comerciais mostrou sua validade na determinação da adulteração da gordura do leite, mesmo considerando a grande variação na composição da gordura. Este estudo também demonstrou que a análise estatística por regressão linear utilizada por Timms (1980) em leites australianos e Precht (1991) em leites de origem germânica não se aplica às gorduras de leite produzidas no Brasil.Abstract: Research on the adulteration of milk fat by determining the triacylglycerols by gas chromatography started with the study of the effect of the injection technique, molecular weight of the substance, temperature programming of the injector and column, and determination of the correction factor of the weight or detector response factor, using a sample model consisting of similar quantities of saturated triacylglycerols (C30 to C54). A high temperature gas chromatography technique was used, using a capillary fused sitica column covered with a stationary apoiar phase of 5% high temperature phenylmethylsilicone. The condition which gave the best separation and recuperation of the standards was "splitless" injection for 2 minutes at 100°C, with an isotherm of 15 seconds, up to 38Q0C,with a gradient of 2000C, and column trom 210-250°C at 20°C/minute and trem 250-360°C at 4°CI minute, and the detector at 400°C. The triacylglycerol composition of cow's milk fat is mostly influenced by factors associated with the animal (genetic and stage of laetation), feed variations and seasonal and regional effects. Genuine milk samples trom the breeds Jersey, Dutch, "Girolanda" and Half Breed were collected trom December to September (summer, autumn and winter). Other sources were monitored, such as: components of the diet offered to the animal and localizations of the animal during the period, in the pasture or in the stable. The statistical analysis of the genuine data was compared with the data obtained from milk adulterated with soybean, com and sunflower vegetable oils. The triacylglycerol profile of the vegetable oils was determined, since these were the possible sources of adulteration. A computer programme based on a factorial statistical analysis allowed for the determination of milk fat adulteration with strange fat, in a range equal or greater to 10%. The application of this programme in laboratory adulterated samples and in commercial milk based products, demonstrated its validity in the determination of milk fat adulteration, in spite of the great variation in composition of milk fat. This study also showed that, statistical analysis by multiple linear regression used by Timms (1980) in Australian milks and by Precht (1991) in milks of German origin cannot be applied to Brazilian milk.DoutoradoDoutor em Ciência de Alimento