La spectrométrie de fluorescence X et l'analyse quantitative de couches minces à l'aide d'échantillons massifs. Application au dosage des aérosols atmosphériques

La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour analyser des échantillons couches minces tels que des filtres de poussières atmosphériques. Le caractère transparent des membranes filtrantes pour les rayons X excitateurs nous a conduit à développer la notion de cache arrière, permettant d'optimiser les performances de la technique vis-à-vis des limites de détection. Cet article rend compte d'une étude théorique et pratique de l'utilisation d'échantillons massifs, définis comme « équivalents filtres ». Leur aptitude à être des calibres prenant en compte, quantitativement, toute variation instrumentale de la même façon que le feraient des couches minces a été vérifiée. Une procédure de fabrication d'échantillons massifs multiélémentaires par fusion-vitrification est décrite. Utilisant dans un premier temps des étalons filtres, nous avons développé un modèle de calcul, (prenant en considération la distribution spectrale et l'homogénéité dans l'espace du spectre excitateur émis par le tube à rayons X), permettant de déterminer les teneurs élémentaires " équivalentes couches minces "des échantillons massifs et donc de les utiliser pour l'étalonnage d'une analyse en couche mince.The quantitative analysis by X-Ray Fluorescence of aerosols filters implies the use of calibration curves obtained from synthetic standards which are difficult to make. Because of transparency to the exciting X-rays, the analysis of thin films requires optimization of the sample holder by adding back covers, for which the influence of the nature and form of the material to obtain the best limits has been studied previously. We have paid particular attention to the delicate problem of the apparatus recalibration, using bulk sample. These latters, defined as "filter equivalents", allow, quantitatively, to take into account any instrumental variations in the same way than using standard filters. A general process to make multi-element bulky " filter equivalents " by means of borate glass discs is described. Using, in a first time, standard filters, we have developed a theoretical calculation, (Taking into account the spectral distribution from the X-ray tube and its spatial homogeneity), allowing to determine the elementary masses of bulk samples equivalent to those of filters and so, to use these bulk samples for the standardization thin film analysis