GC-MS determination of organochlorine pesticides in medicinal plants harvested in Brazil

A method using Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (GC-MS) for the determination of hexachlorobenzene, lindane, heptachlor, heptachlor epoxide, aldrin, dieldrin, endrin, 4,4'-DDT and 4,4'-DDE in leaves of Mikania laevigata, Maytenus ilicifolia and Cordia verbenacea was developed. Extraction of the pesticides was carried out by solid-liquid extraction (SLE), followed by clean-up in solid phase mixed cartridge (Florisil and silica-gel). Quantification was performed using GC-MS in the selected ion monitoring mode. Mean recovery rates of 70 to 124% were obtained. The inter-assay precision of a sample fortified with 200 ng g-1 of each pesticide was in the range of 1.0 to 7.3%. The quantitation limits ranged from 3.0 to 30 ng g-1 and were below the Maximum Residue Limit (MRL) for all the pesticides under study. The method was employed to analyze samples of Mikania laevigata, Maytenus ilicifolia and Cordia verbenacea from an experimental field in Paulínia, SP, Brazil. The samples presented contamination with dieldrin above the MRL established by the European Pharmacopoeia (50 ng g-1).Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de hexaclorobenzeno, lindano, heptaclor, heptaclor epóxido, aldrin, dieldrin, endrin, DDT e DDE em folhas de Mikania laevigata, Maytenus ilicifolia e Cordia verbenacea, empregando a Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS). A extração dos pesticidas foi realizada por extração sólido-líquido (SLE), seguida de limpeza por extração em fase sólida (Florisil e silica-gel). A quantificação foi realizada usando o GC-MS no modo SIM. A recuperação média variou de 70 a 124%. A precisão inter-ensaio de uma amostra fortificada com 200 ng g-1 de cada pesticida variou de 1,0 a 7,3%. Os limites de quantificação variaram de 3,0 a 30 ng g-1 e estão abaixo dos limites máximos de resíduos (MLR) estabelecidos para os pesticidas sob estudo. O método foi empregado para analisar amostras de Mikania laevigata, Maytenus ilicifolia e Cordia verbenacea de um campo experimental de Paulínia, SP, Brasil. As amostras apresentaram contaminação com dieldrin acima do MRL estabelecido pela Farmacopéia Européia (50 ng g-1).135142Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP