Influência da oxidação térmica sobre as propriedades de superficíe do titânioe da liga Ti-6A1-4V para aplicações biomédicas e odontológicas

Titanium and its alloys are widely used in biomedical area. Although these materials have a good biocompatibility in nature , a surface treatment is generally required to prevent ionic dissolution and improve surface properties for use as implants and proteases. In this study we performed a thermal oxidation in order to thicker the oxide film aiming to prevent ionic dissolution and improve the surface properties. Thermal oxidation was carried out in air between 300 °C and 700 oC for 5 and 24 hours. Evidences from X-ray diffraction and differential thermal analyses showed that the passive film is converted into crystalline anatase at approximately 280 oC on titanium and Ti-6Al-4V alloy. At approximately 450 oC occurs the nucleation and growth of rutile. Between 450 °C and 700 oC the film is constituted of anatase and rutile on both materials. Surface roughness, micro and nanoindentation, wearcorrosion and Rokwell C adhesion tests were used to evaluate the surface properties of the oxide films. A significant increase on surface roughness was observed on the samples oxidized between 500 °C and 700 oC. The surface roughness increased steeply with temperature and oxidation time. A significant increase in the microhardness was observed on the samples treated over 500 °C. The highest values were found at 650 °C on both materials, measuring about 12,000 MPa and 10,000 MPa on Ti and Ti-6Al-4V, respectively. However, at 700 °C lower values were obtained due to the formation of a porous and fragile oxide film, composed essentially of rutile. Bellow 500 °C the oxide films are thin and the microhardness is somewhat the same of that of the substrate. The thin oxide films were evaluated by nanoindentation in terms of harness and elastic modulus. The hardness (H) and the modulus (E) found on the titanium and Ti-6Al-4V were of about H = 10-12 GPa and E = 180-250 GPa, and H = 10-18 GPa and E = 180-250 GPa, respectively. The specific wear-corrosion rate measured on the oxide films showed that the samples oxidized at 600 °C - 650 °C presented the lowest values. Rockwell-C adhesion tests reveled that the oxide films formed between 600 °C - 650 oC have good adhesion.O titânio é considerado um metal apropriado para aplicações in vivo por causa de sua boa biocompatibilidade e excelente resistência à corrosão. Por isso, o titânio e suas ligas têm sido amplamente utilizados por várias décadas como materiais para implantes, próteses e dispositivos médicos. No entanto, o titânio comercialmente puro (Ti_cp) apresenta baixa dureza superficial e resistência ao desgaste, limitando sua aplicação em próteses articuladas, pois a articulação sofre impactos e atrito constantes. A liga Ti-6Al-4V ainda é a principal liga de titânio usada como biomaterial, mas existe a preocupação sobre a toxicidade do alumínio e do vanádio. Os íons de titânio são considerados agentes químicos cancerígenos, os íons alumínio causam desordem neurológica e os íons vanádio estão associados com distúrbios enzimáticos, entre outros problemas. Sabe-se que a camada passiva formada naturalmente é muito fina e permite uma certa dissolução iônica. Para limitar a dissolução iônica optou-se pela formação de um filme de óxido bem mais espesso do que ao filme passivo pelo processo de oxidação térmica. Este tratamento superficial também tem por finalidade aumentar a rugosidade superficial (de modo a otimizar a osseointegração), a dureza e a resistência à corrosão-desgaste (em próteses sujeitas a impactos e atrito constantes). Portanto, esse estudo consistiu em analisar a influência da oxidação térmica sobre as propriedades de superfície do Ti_cp e da liga Ti-6Al-4V para aplicações biomédicas e odontológicas. Os ensaios de oxidação térmica foram realizados entre 300 °C e 700 °C em atmosfera de ar ambiente durante 5 e 24 horas. Os filmes de óxido formados foram avaliados por ensaios de difração de raios-x, análise térmica, rugosidade superficial, micro e nanodureza, corrosão-desgaste e aderência Rockwell C. As análises por difração de raios-x e análise térmica mostraram que os óxidos são formados de rutilo e anatásia. Os filmes de óxidos formados entre 600 °C e 650 oC, tanto para o Ti_cp como para a liga Ti-6Al-4V apresentaram os melhores resultados quanto a resistência à corrosão-desgaste, rugosidade superficial e aderência. A dureza do filme de óxido aumentou expressivamente com a temperatura e tempo de oxidação térmica a partir de 500 °C. Os valores mais altos de dureza ocorreram para a temperatura de 650 °C, em ambas as amostras e tempos de oxidação térmica, correspondendo à aproximadamente 12.000 MPa e 10.000 MPa, para o Ti_cp e a liga Ti-6Al-4V, respectivamente. Porém a 700 °C, quando os filmes de óxido apresentaram fase predominante de rutilo, a dureza superficial diminuiu devido a maior porosidade e fragilidade do filme de óxido formado, para ambas as amostras e tempos de oxidação térmica. Quanto à propriedade de resistência à corrosão desgaste, o Ti_cp apresentou os melhores resultados para as amostras oxidadas a 650 °C por 5 horas e 600 °C por 24 horas, enquanto a liga Ti-6Al-4V apresentou os melhores resultados, para ambos os tempos de oxidação (5 e 24 horas), à temperatura de 600 °C.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superio