Extração e encapsulação supercrítica de extratos de folhas e flores de yacon (Smallanthus sonchifolius)

Orientadora: Profa. Dra. Maria Lucia MassonCoorientador: Prof. Dr. Marcos Lúcio CorazzaTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. Defesa : Curitiba, 18/12/2019Inclui referências: p. 119-133Resumo: O yacon (Smallanthus sonchifolius) pertence à família Asteraceae e seu cultivo foi introduzido no Brasil em 1980. As folhas são utilizadas principalmente para a produção de chás, devido às suas propriedades antimicrobiana, anti-inflamatória e antioxidante. Já suas flores e caules são usualmente descartados, necessitando de estudos que demonstrem seus potenciais para indústrias alimentícias e farmacêuticas. Assim, o objetivo desse trabalho foi a obtenção de extratos das folhas e flores de yacon pelos processos de extração supercrítica (ESC) e Soxhlet e, além disso, a encapsulação de um extrato pelo processo de Extração com Fluido Supercrítico de Emulsões (SFEE). Para isso, este estudo foi dividido em duas partes principais. Na primeira, os métodos de extração foram aplicados às matrizes avaliando seu desempenho em termos de rendimento, teor de fenólicos totais, atividade antioxidante (AA), potencial antimicrobiano e cromatografia gasosa. Os métodos de extração utilizados foram: ESC com scCO2 puro a 50 ºC e pressão 20 MPa; ESC com scCO2 + etanol a 30 - 70 ºC, pressões 15 - 25 MPa e razão mássica (RM) 1:1 - 3:1, ESC com scCO2 + etanol-água a 30 e 70 ºC, pressão de 25 MPa com RM 3:1 e Soxhlet com diferentes solventes. Com base nos rendimentos e atividades biológicas um extrato foi selecionado para a continuidade do trabalho. Com o intuito de proteger o extrato e preservar sua bioatividade, a segunda etapa visou a síntese de partículas pela técnica SFEE. Foi avaliada a influência da pressão (9 - 13 MPa) e vazão de emulsão (0,5 - 1,5 mL/min) do SFEE na eficiência de encapsulação e no teor residual de acetato de etila durante a formação de partículas do extrato encapsulado em amido de milho modificado. A estabilidade das suspensões, as características morfológicas e térmicas e a AA das partículas também foram avaliadas. Os resultados demonstraram bom desempenho da ESC na recuperação dos extratos, porém os rendimentos máximos foram alcançados pelo método de Soxhlet usando etanol-água para as folhas e metanol para as flores. O extrato das folhas obtido por Soxhlet com etanol mostrou a maior AA e os extratos das flores obtidos por ESC e Soxhlet, ambos com etanol-água apresentaram o maior teor de compostos fenólicos e AA. Além disso, os extratos das folhas apresentaram ácidos graxos importantes como o ?-linolênico, oleico e linoleico. Os extratos das flores obtidos por ESC apresentaram melhores resultados frente as bactérias testadas e todos extratos das flores foram mais efetivos contra as bactérias gram-positivas e apresentaram halo de inibição para a bactéria Listeria. Pela combinação dos resultados, o extrato das folhas obtido por Soxhlet com etanol foi selecionado para a formação de partículas. No processo SFEE, a maior eficiência de encapsulação foi de 68,2 %, relizado a 9 MPa e vazão de emulsão de 1,5 mL/ min. As análises mostraram que as partículas apresentaram característica amorfa, no formato de esferas e cápsulas, não houve degradação durante a encapsulação e o SFEE melhorou a preservação da AA das partículas em relação ao extrato bruto. Portanto, partículas dos extratos de folhas de yacon foram efetivamente formadas pelo SFEE. Palavras-chave: Fluidos supercríticos. Atividade antioxidante. Atividade antimicrobiana. Cromatografia gasosa. Extração com Fluido Supercrítico de Emulsões.Abstract: Yacon (Smallanthus sonchifolius) belongs to the Asteraceae family and its cultivation was introduced in Brazil in 1980. The leaves are mainly used to produce teas due to its antimicrobial, anti-inflamatory and antioxidant properties. Usually its flowers and stems are discarded, requiring studies that demonstrate their potential for food and pharmaceutical industries. Thus, the aim of this work was to obtain extracts from yacon leaves and flowers through the Supercritical Fluid Extraction (SFE) and Soxhlet methods and the encapsulation of an extract by Supercritical Fluid Extraction of Emulsions (SFEE) process. Therefore, this study was divided into two parts. In the first one, the extraction methods were applied to the matrices evaluating their performance in terms of yield, total phenolic compounds, antioxidant activity (AA), antimicrobial potential and gas chromatography. The extraction methods used were: SFE with pure scCO2 at 50 ºC and 20 MPa, SFE with scCO2 + ethanol at 30 - 70 ºC, pressures 15 - 25 MPa, mass ratio (RM) 1:1 - 3:1 and Soxhlet with different solvents. Based on yields and biological activities an extract was selected to continue the work. In order to protect the extract and preserve its bioactivity, the second part of this study aimed at particle synthesis by the SFEE technique. The influence of SFEE pressure (9 - 13 MPa) and emulsion flow (0.5 - 1.5 mL/min) on encapsulation efficiency and ethyl acetate residual content was evaluated in the formation of particles of extract encapsulated with modified maize starch. Suspension stability, morphological and thermal characteristics and AA of the particles were also studied. The results showed good SFE performance in the recovery of the extracts, but the maximum yields were achieved by Soxhlet using ethanol-water for leaves and methanol for flowers. The leaf extract obtained by Soxhlet with ethanol showed the highest AA and the flowers extracts obtained by SFE and Soxhlet, both with ethanolwater showed the highest content of phenolic compounds and AA. In addition, the leaf extracts showed important fatty acids like ?-linolenic, oleic and linoleic. The flower extracts obtained by SFE presented better results against the tested bacteria and all flower extracts were more effective against gram-positive bacteria showing some inhibition halo for the Listeria. By combining the results, the leaf extract obtained by Soxhlet with ethanol was selected for particle formation. In the SFEE process, the highest encapsulation efficiency was 68.2 % at 9 MPa and 1.5 mL/min emulsion flow. The particles showed amorphous characteristics, in the form of spheres and capsules. Moreover, there was no degradation during encapsulation and SFEE improved the preservation of the AA in the particles when compared to the crude extract. Therefore, particles of yacon leaves extracts were effectively formed by SFEE. Keywords: Supercritical fluids. Antioxidant activity. Antimicrobial activity. Gas chromatography. Supercritical fluid extraction of emulsions